[發明專利]一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法

在審

• 申請號: 201810813125.4
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN109251518A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 潘凱;張文政
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08K7/06;C08K3/04;C08J3/22;C08G69/14;C08G69/16
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

(1)將表面含羧基的氧化石墨烯水溶液與己內酰胺混合，超聲振蕩，得到均勻混合液；超聲溫度為80-100℃，時間為0.5-3h；

(2)將步驟(1)中產物轉移至高溫高壓反應釜中，通入氮氣和抽真空循環操作多次，排出釜內空氣，高速攪拌，按一定聚合工藝進行反應；

(3)步驟(2)反應結束后，產物經過水冷取出，粉碎后在沸水中進行萃取；

(4)將步驟(3)所得產物取出，在真空烘箱中進行真空加熱干燥處理，即可得到石墨烯尼龍6母粒；

(5)將步驟(4)母粒與碳纖維和尼龍6粒料按照一定的配比使用雙螺桿擠出機進行共混，即可得到高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料；

步驟(2)所述的聚合工藝為：升溫至80-100℃攪拌1-2h，再此過程中裝置中還存在水溶液；然后升溫至150-190℃攪拌0.5-1.5h，升溫至200-230℃攪拌0.5-2h，在上述過程中，水溶液中的水全部轉為水蒸氣，且保持壓力為2-4MPa；然后排水蒸汽，抽真空，升溫至250-300℃，反應1-4h，泄壓至常壓，再抽真空，保持1-8h。

2.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，步驟(1)氧化石墨烯水溶液的濃度為0.5-7mg/mL。

3.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，氧化石墨烯碳氧比3-6之間，片層單邊尺寸200nm-100μm，層數在1-10層之間。

4.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的萃取時間優選為12-96h，換水重復2-5次。

5.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的真空加熱干燥處理溫度優選50-100℃，時間為12-96h。

6.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，步驟(2)反應時體系中的水作為開環劑引發己內酰胺開環，然后發生聚合反應，并且在尼龍鏈聚合過程中，與氧化石墨烯表面的羧基發生反應，接枝在氧化石墨烯表面。

7.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，步驟(5)所述的擠出機溫度設置：一區為180℃-250℃，二區-六區為200℃-260℃，七區-十二區為210℃-300℃，機頭溫度220℃-300℃，螺桿轉速為200-400r/min。

8.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，在石墨烯尼龍6母粒中，石墨烯質量分數為1-20％，尼龍質量分數為99-80％。

9.按照權利要求1所述的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料制備方法，其特征在于，在復合材料中氧化石墨烯質量分數為0.01-1％，碳纖維質量分數為10-40％，尼龍質量分數為59-89.99％。

10.按照權利要求1-9任一項所述的方法制備得到的一種高性能碳纖維/石墨烯尼龍6復合材料。