[發明專利]一種三維石墨烯/Fe3O4磁性納米吸附材料

在審

• 申請號: 201810812972.9
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108905973A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 梁文婷;黃昱;馬學文;李勇;董文娟;董川
• 申請（專利權）人: 山西大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/48;C02F101/30
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 劉寶賢

本發明提供了一種三維石墨烯/Fe₃O₄磁性納米吸附材料，該材料通過將氧化石墨烯進行超聲破碎，加入Fe³⁺和L?Cys在堿性條件下一鍋法共沉淀得到。運用掃描電子顯微鏡、透射電鏡、X?射線衍射、紅外光譜、N₂吸附?解吸附等方法進行表征，證實了三維石墨烯上接枝了Fe₃O₄磁性納米粒子，且具有較好的三維結構。該納米材料合成方法簡單、成本低廉，有較大的比表面積、豐富的羥基和自由的羧基以及較好的磁學性能，可作為一種水溶液中染料污染物的吸附材料。以陽離子型亞甲基藍(MB)、陰離子型剛果紅(CR)和中性型中性紅(NR)染料作為模型分子進行吸附性能研究，表明該材料對陽離子型、陰離子型和中性型染料均能進行有效吸附，在環境污染物吸附材料方面具有應用前景。

技術領域

本發明涉及磁性吸附材料和水處理技術領域，具體涉及一種三維石墨烯/Fe₃O₄磁性納米吸附材料及其制備方法和應用。

背景技術

染料在紡織工業、造紙業、皮革處理和輕工業等行業中具有廣泛應用，促進了紡織品的產量和質量的提高的同時，也提高了人們的生活水平。染料可分為陽離子型、陰離子型和中性型染料，具有多種多樣的顏色，在給一些紡織品和其他工業產品上色時非常容易，也不易脫色，因此被廣泛應用于工業生產中。但是，染料在促進經濟發展，創造經濟價值的同時，也隨著生產、運輸、使用等環節進入土壤地下水中，此類廢水顏色深，難以進行生物降解，對人類賴以生存的生態環境帶來嚴重影響。由于大部分染料結構復雜，可生化性差，傳統污染物處理方法對其處理效果不佳。因此，尋求高效去除污水中的染料的方法變得亟不可待。

吸附法在染料廢水處理中被視為一種經濟有效的方法。但是，傳統吸附劑具有吸附容量低、難分離等缺點。碳納米材料吸附劑具有高比表面積、易制備、物理化學結構穩定等特點，近年來已成為研究熱點。三維石墨烯(3D-G)是一種新型三維碳納米材料，表面有大量含氧官能團(包括羥基、環氧基、羧基)廣泛應用于電子、生物傳感器、藥物傳輸、環境水質凈化等領域。把碳納米材料賦予磁性，所形成的磁性碳納米材料既具有納米材料的高吸附性，又具有磁性材料的易分離特性，在環境水質凈化領域顯示出巨大的應用潛力。

發明內容

本發明的目的是提供一種三維石墨烯/Fe₃O₄磁性納米吸附材料及其在環境水質凈化方面的應用。該材料在用于水質凈化過程中，于外加磁場的作用下，可快速進行分離回收，有效地減少二次污染，大大降低了成本。

本發明提供的一種三維石墨烯/Fe₃O₄磁性納米吸附材料，通過包括如下步驟的方法制備得到：

將30-50mg(優選40mg)氧化石墨烯在去離子水中超聲處理20min，制得氧化石墨烯分散液，然后加入100-120mg FeCl₃·6H₂O(優選110mg)超聲溶解，加入180-220mg(優選200mg)的L-Cys，并迅速加入1mL氨水使反應液的pH調至堿性；將反應物在95℃下攪拌3-4小時，得到磁性黑色沉淀；冷卻至室溫后，磁滯分離，將黑色沉淀物用去離子水和無水乙醇反復洗滌后冷凍干燥20-30h，得到磁性石墨烯粉末(3D-MG)。

用上述所制備的3D-MG材料去除水中陽離子型、陰離子型以及中性型染料污染物的方法，步驟包括：

將濃度為5×10^-5-1×10^-3mol/L的陽離子型(亞甲基藍)、陰離子型(剛果紅)或中性型(中性紅)染料污染物的廢水中加入上述所制得的3D-MG材料，3D-MG的濃度為0.25mg/mL，在常溫下振蕩3h后，磁滯分離即可；復合體用無水乙醇洗脫，超聲振蕩10min后，磁滯分離，再用二次水和無水乙醇分別洗滌三次，真空干燥，得到解吸附的磁納米復合體，進行循環再利用。

與現有技術相比本發明的有益效果：