[發明專利]精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法

有效

• 申請號: 201810812496.0
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108640155B
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發明（設計）人: 黃桂永;謝泉文
• 申請（專利權）人: 中國有色集團（廣西）平桂飛碟股份有限公司
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 靳浩

1.精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、取工業鎢酸銨溶液，按一定比例取工業鎢酸銨溶液用雙氧水進行滴定，記錄雙氧水的消耗體積，按取用比例計算出剩余工業鎢酸銨溶液所需雙氧水的體積；

步驟二、向步驟一中剩余工業鎢酸銨溶液中加入所需體積的雙氧水，攪拌，濃縮結晶，過濾，純水洗滌晶體，烘干，得產品仲鎢酸銨；

步驟一中工業鎢酸銨溶液為粗鎢酸鈉溶液經離子交換、解吸、除鉬后所得的溶液，所述工業鎢酸銨溶液中三氧化鎢的濃度為190～280g/L，二價硫離子的濃度為0.6～1.2g/L，鉬離子的濃度為0.02～0.05g/L。

2.如權利要求1所述的精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，雙氧水的質量分數為28～30％。

3.如權利要求1所述的精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，步驟二中向剩余工業鎢酸銨溶液中加入工業蓖麻油。

4.如權利要求3所述的精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，步驟二中濃縮結晶的具體操作方法為：真空濃縮結晶鍋的夾套中蒸汽壓力控制0.35～0.4MPa、加熱蒸發室中溫度控制在94～96℃，初始攪拌速度為25～30r/min，1.5～2h后攪拌速度調為55～60r/min，攪拌6～8h，pH為6～6.5時停止攪拌進行過濾。

5.如權利要求4所述的精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，真空濃縮結晶鍋中加熱蒸發室的上方設有軸流抽風機與其連通。

6.如權利要求1所述的精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，步驟二中純水洗滌晶體時浸沒晶體并高出晶體表面10～15cm，純水的溫度為50～60℃、電阻率為10MΩ·cm。

7.如權利要求1所述的精確滴定工業鎢酸銨溶液解決產品仲鎢酸銨黃斑的方法，其特征在于，步驟二中烘干采用蒸汽烘干機，蒸汽烘干機的蒸汽壓力為0.2～0.3MPa，烘干時間為4～5h。