[發明專利]一種胺基改性材料復合分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201810812145.X
• 申請日: 2018-07-23
• 公開（公告）號: CN108793188A
• 公開（公告）日: 2018-11-13
• 發明（設計）人: 魏建文;梅德均;耿琳琳;陳斯琪;林志峰
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 談杰

1.一種胺基改性材料復合分子篩的制備方法，其特征在于按照以下步驟進行：

步驟1.首先取四乙基氫氧化銨和正硅酸乙酯于三口燒瓶中，攪拌均勻，制得溶液記為S₁，在燒杯中加入氫氧化鈉、偏鋁酸鈉、四乙基氫氧化銨和去離子水，攪拌至溶解，制得溶液記為S₂，然后將溶液S₂緩慢滴加到溶液S₁中快速攪拌，攪拌結束后，將所得溶膠裝入高壓反應釜晶化，待反應釜冷卻至室溫打開，將所得產物過濾洗滌并干燥，煅燒得到固體產物Beta分子篩；

步驟2.稱取聚乙二醇聚丙三醇聚乙二醇三嵌段共聚物P123溶于去離子水中，攪拌至完全溶解后加入鹽酸調至酸性環境，加入Beta分子篩，加入正丁醇，快速攪拌下逐滴加入正硅酸乙酯TEOS，在高壓反應釜中晶化，待反應釜冷卻至室溫打開進行真空抽濾，將抽濾得到的白色漿狀物干燥，煅燒得到固體產物Beta/KIT-6復合分子篩；

步驟3.將Beta/KIT-6復合分子篩加入到裝有溶劑的錐形瓶中混勻，加入四乙烯五胺，將錐形瓶放置在磁力攪拌器上攪拌，然后蒸發除去溶劑，烘干得到胺基改性的Beta/KIT-6復合分子篩。

2.按照權利要求1所述一種胺基改性材料復合分子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟1中首先稱取25.95g四乙基氫氧化銨TEAOH，質量分數為25％和21.43g正硅酸乙酯TEOS于三口燒瓶中，在室溫、350r/min下攪拌均勻，制得溶液記為S₁，在燒杯中加入0.19g氫氧化鈉NaOH、0.38g偏鋁酸鈉NaAlO₂、3.5g四乙基氫氧化銨TEAOH和2g去離子水，攪拌至溶解，制得溶液記為S₂，然后將溶液S₂緩慢滴加到溶液S₁中，在400r/min下快速攪拌4h，攪拌結束后，將所得溶膠裝入高壓反應釜，在140℃溫度下晶化24h，待反應釜冷卻至室溫打開，將所得產物過濾洗滌并在80℃下干燥10h，然后將干燥后的產物在550℃下煅燒6h,得到固體產物Beta分子篩。

3.按照權利要求1所述一種胺基改性材料復合分子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟2中稱取4g聚乙二醇聚丙三醇聚乙二醇三嵌段共聚物P123溶于144mL去離子水中，在35℃和350r/min下攪拌1h至完全溶解后，加入6.7mL質量分數為35％的鹽酸調至酸性環境，繼續攪拌1h后，加入Beta分子篩1.5g，繼續攪拌2h，加入4.94mL正丁醇，攪拌1h后，升溫至40℃，在450r/min快速攪拌下逐滴加入9.24mL正硅酸乙酯TEOS，繼續攪拌24h，然后在100℃的高壓反應釜中晶化24h，待反應釜冷卻至室溫打開進行真空抽濾，將抽濾得到的白色漿狀物在100℃下干燥24h，并在550℃的馬弗爐中煅燒6h，得到固體產物Beta/KIT-6復合分子篩。

4.按照權利要求1所述一種胺基改性材料復合分子篩的制備方法，其特征在于：所述步驟3中將200mg-700mg Beta/KIT-6復合分子篩加入到裝有25mL溶劑的錐形瓶中混勻，加入200mg-1000mg四乙烯五胺TEPA，將錐形瓶放置在磁力攪拌器上，在室溫下以400r/min的轉速攪拌5h，然后于80℃下蒸發8h除去溶劑，再放到自然對流的烘箱中100℃烘干1h得到胺基改性的Beta/KIT-6復合分子篩。

5.按照權利要求4所述一種胺基改性材料復合分子篩的制備方法，其特征在于：所述TEPA的質量分數為30％-70％；TEPA為600mg；溶劑為無水乙醇。