[發(fā)明專(zhuān)利]一種鈉離子電池用Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體及其制備方法和用途有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810810844.0 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108963233B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-10-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙君梅;沈杏;劉會(huì)洲 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/36 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司： | 北京品源專(zhuān)利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 100190 *** | 國(guó)省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 層狀氧化物 前驅(qū)體 鈉離子電池 混合液 氫氧化鈉溶液 氨水 電化學(xué)性能 后處理 產(chǎn)物形貌 正極材料 可調(diào) 可選 可用 錳源 鐵源 銅源 預(yù)設(shè) 金屬 | ||
1.一種采用Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體制備Cu-Fe-Mn鈉鹽層狀氧化物的方法，所述Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體的化學(xué)通式為CuxFeyMzMn1-x-y-z(OH)2，其中0<x<1，0<y<1，0≤z<1，其中M為金屬元素，其特征在于，所述Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體的制備方法包括如下步驟：
(1)將銅源、鐵源和錳源按照預(yù)設(shè)比例制備成混合液；或，將銅源、鐵源和錳源和金屬M(fèi)源按照預(yù)設(shè)比例制備成混合液；
(2)在保護(hù)性氣氛中，將混合液、氫氧化鈉溶液和氨水同時(shí)混合并進(jìn)行反應(yīng)，所述氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的摩爾量為混合液中金屬離子摩爾量的2.0-5.8倍，氨水中的氨與混合液中銅離子的摩爾比為1-8:1，得到反應(yīng)產(chǎn)物；所述氨水的濃度為5wt％-50wt％，所述的混合形式為滴加，所述滴加速度為恒速，所述混合液、氫氧化鈉溶液和氨水獨(dú)立地以1-5mL/min的流度滴加至反應(yīng)器中混合進(jìn)行反應(yīng)；所述混合在攪拌條件下進(jìn)行，所述攪拌的速度為800rpm以上，所述攪拌使用的攪拌槳的臂展為2-9.5cm；所述反應(yīng)的溫度為40-80℃；
(3)將步驟(2)所得反應(yīng)產(chǎn)物后處理，得到Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體，所述前驅(qū)體的形貌為管狀、顆粒狀和微球狀中的任意一種或至少兩種的組合；所述混合液中金屬離子總摩爾量與氨水的摩爾量之比為0.2-1.3、攪拌速度為800-25000rpm、所用攪拌槳的臂展為2-8cm時(shí)，得到管狀Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體；所述混合液中金屬離子總摩爾量與氨水的摩爾量之比為1.4-8、攪拌速度為800-2500rpm、所用攪拌槳的臂展為2-6cm時(shí)，得到的顆粒狀Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體；所述混合液中金屬離子總摩爾量與氨水的摩爾量之比為1.4-8、攪拌速度為800-2500rpm、所用攪拌槳臂展為6.2-9.5cm時(shí)，得到微球狀Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體；
采用所述Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體制備Cu-Fe-Mn鈉鹽層狀氧化物的方法包括：按照反應(yīng)計(jì)量比，將Cu-Fe-Mn層狀氧化物前驅(qū)體與碳酸鈉混合，研磨，在800-1000℃條件下煅燒10-24h，得到Cu-Fe-Mn鈉鹽層狀氧化物；
得到產(chǎn)物的首周放電比容量可達(dá)90.0mAh/g；在低倍率0.1C的電流倍率下，經(jīng)過(guò)5周的循環(huán)后，具有89.1mAh/g的放電比容量，容量保持率高達(dá)98.54％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述銅源選自銅鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述銅源為銅的硫酸鹽、銅的氯化物或銅的硝酸鹽中的任意一種或至少兩種的組合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述鐵源選自鐵鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述鐵源為鐵的硫酸鹽、鐵的氯化物或鐵的硝酸鹽中的任意一種或至少兩種的組合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述錳源選自錳鹽。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述錳源為錳的硫酸鹽、錳的氯化物或錳的硝酸鹽中的任意一種或至少兩種的組合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述金屬M(fèi)選自Li、Mg、Zn或Ni中的任意一種或至少兩種的組合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬M(fèi)源選自金屬M(fèi)鹽。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述金屬M(fèi)源為金屬M(fèi)的硫酸鹽、金屬M(fèi)的氯化物或金屬M(fèi)的硝酸鹽中的任意一種或至少兩種的組合。
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