[發(fā)明專利]一種鎢制品的制備裝置及方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810807112.6
• 申請(qǐng)日: 2018-07-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108975407A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯意華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山市佰迪科技服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): C01G41/02
• 分類號(hào): C01G41/02
• 代理公司: 廣州高炬知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44376
• 代理人: 王雄

本發(fā)明公開(kāi)了一種鎢制品的制備裝置及方法，制作步驟如下：步驟一：鎢酸銨溶液的配制；步驟二：制作人造白鎢；步驟三：制作氧化鎢；步驟四：檢測(cè)鎢制品的質(zhì)量。該一種鎢制品的制備裝置及方法，在硝酸中和法生產(chǎn)偏鎢酸銨中，選用合適質(zhì)量的仲鎢酸銨作為原料，溶解轉(zhuǎn)化過(guò)程中溫度可控制在80℃～95℃。固液比為1：3；采用3mol/L的硝酸濃度，攪拌速度300～500r/min，緩慢加入硝酸，pH值在5.5左右，在加熱皿中加擋板；在生產(chǎn)過(guò)程中有不溶物出現(xiàn)時(shí)，必須預(yù)先濾去，最后要防止鎢酸銨溶解后生成假的偏鎢酸銨。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鎢制品制作技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種鎢制品的制備裝置及方法。

背景技術(shù)

鎢制品是指以鎢礦為基本原料而生產(chǎn)的各級(jí)各類產(chǎn)品。鎢制品可以分為鎢礦、鎢酸鹽類、鎢粉末、純鎢制品、鎢合金、硬質(zhì)合金、鎢的其他衍生制品等。以鎢為基礎(chǔ)的硬質(zhì)合金、高比重合金、鎢銅合金、鎢銀材料、鎢及稀土合金的各類焊條都統(tǒng)稱為鎢制品。傳統(tǒng)的鎢在制作時(shí)不能防止偏鎢酸銨的衍生物生成，從而影響偏鎢酸銨的純度，而且在制作的氧化鎢純度較低，達(dá)不到使用要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鎢制品的制備裝置及方法，以解決現(xiàn)有的技術(shù)缺陷和不能達(dá)到的技術(shù)要求。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種鎢制品的制備裝置及方法，制作步驟如下：步驟一：鎢酸銨溶液的配制；步驟二：制作人造白鎢；步驟三：制作氧化鎢；步驟四：檢測(cè)鎢制品的質(zhì)量。

優(yōu)選的，所述鎢酸銨溶液的配制：化學(xué)藥品：仲鎢酸銨、硝酸、去離子水和納濾膜；將仲鎢酸銨粉末倒進(jìn)去離子水中后并攪拌混合均勻形成透明仲鎢酸銨溶液，固液比為1：3；將稀硝酸加入進(jìn)仲鎢酸銨溶液中，調(diào)節(jié)PH5.5，初始溫度設(shè)為45℃，在反應(yīng)過(guò)程中逐漸提高溫度至80℃，仲鎢酸銨逐步轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨；將偏鎢酸銨溶液通過(guò)納濾膜經(jīng)過(guò)濃縮、洗滌，得到純的偏鎢酸銨溶液。

優(yōu)選的，所述制作人造白鎢：制作原料如下：偏鎢酸銨溶液、飽和氯化鈣溶液和鹽酸：取1000ml偏鎢酸銨溶液置于加熱皿內(nèi)，用玻璃杯攪拌加熱至80℃以上；取200ml飽和氯化鈣溶液置于加熱皿中，然后煮沸并保溫0.5小時(shí)；冷卻到室溫后使用300目篩網(wǎng)過(guò)濾洗滌，將濾渣加入進(jìn)熱水中調(diào)漿，調(diào)漿完成后加入到裝有鹽酸的加熱皿中，用玻璃棒攪拌加熱煮沸，冷卻后過(guò)濾洗滌，得到鎢酸沉淀；將鎢酸置于空烤箱中干燥得到晶體鎢酸。

優(yōu)選的，所述制作氧化鎢：將制得的鎢酸晶體置于加熱皿中，向加熱皿內(nèi)通入氫氣，還原鎢酸晶體；煅燒溫度設(shè)為100℃，除去鎢酸中物理吸附的水分；將鎢酸置于反應(yīng)爐內(nèi)，保持爐內(nèi)正壓；氨裂解出氫和氮，保持弱還原性氣氛；反應(yīng)40min后得到氧化鎢。

優(yōu)選的，所述檢測(cè)鎢制品的質(zhì)量：采用化學(xué)法對(duì)原樣、試樣進(jìn)行成分分析；用試驗(yàn)機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試；用電子天平測(cè)量其密度；利用金相顯微鏡對(duì)其金相組織及微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，從而判斷制作出的產(chǎn)品是否合格。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：

在硝酸中和法生產(chǎn)偏鎢酸銨中，選用合適質(zhì)量的仲鎢酸銨作為原料，溶解轉(zhuǎn)化過(guò)程中溫度可控制在80℃～95℃。固液比為1：3；采用3mol/L的硝酸濃度，攪拌速度300～500r/min，緩慢加入硝酸，pH值在5.5左右，在加熱皿中加擋板；在生產(chǎn)過(guò)程中有不溶物出現(xiàn)時(shí)，必須預(yù)先濾去，最后要防止鎢酸銨溶解后生成假的偏鎢酸銨。

在納濾濃縮鎢酸溶液過(guò)程中，注意緩慢加壓，要控制膜管的溫度，以免損壞泵及膜管；濃度、壓力是關(guān)鍵的工藝參數(shù)；濃度不能太高，否則會(huì)影響截留率，采取適當(dāng)?shù)哪毫?，避免膜管?nèi)帶氣；本發(fā)明制作工藝條件為料液溫度28℃～33℃,膜壓力在1.5～2.0MPa條件下納濾，得到的鎢酸純度為99.5％。

具體實(shí)施方式