[發(fā)明專利]一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料及制備方法

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• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN110734410A
• 公開（公告）日: 2020-01-31
• 發(fā)明（設計）人: 封偉;劉浩;閻清海;馮奕鈺;李瑀
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07D277/50
• 分類號: C07D277/50;C09K5/14
• 代理公司: 12214 天津創(chuàng)智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 王秀奎

1.一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料，其特征在于，具有如下化學式所示的結構，兩種偶氮苯分子2-氨基噻唑偶氮苯、3,5’-二羥基氨基偶氮苯以共價鍵形式接枝到石墨烯表面，在石墨烯接枝兩種偶氮苯分子后，兩種偶氮苯分子的硫原子、氮原子和羥基彼此作用形成多重氫鍵的相互作用結構。

2.根據權利要求1所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料，其特征在于，石墨烯為氧化還原石墨烯。

3.根據權利要求1或者2所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料，其特征在于，每20～50個碳原子接枝一個偶氮苯分子，優(yōu)選20—30個碳原子接枝一個偶氮苯分子。

4.一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，將2-氨基噻唑偶氮苯、3,5’-二羥基氨基偶氮苯、氫氧化鈉和硝酸鈉均勻分散在去離子水中并加入到鹽酸中，冰浴條件下進行反應；再向其中逐滴加入均勻分散還原氧化石墨烯的水溶液冰浴條件下反應，然后在室溫20—25攝氏度下繼續(xù)反應，以使2-氨基噻唑偶氮苯和3,5’-二羥基氨基偶氮苯以共價鍵方式接枝到石墨烯表面。

5.根據權利要求4所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，2-氨基噻唑偶氮苯、3,5’-二羥基氨基偶氮苯、氫氧化鈉和硝酸鈉為等摩爾比，2-氨基噻唑偶氮苯的用量為1—5摩爾份，每一摩爾份為1mmol。

6.根據權利要求4所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，逐滴加入均勻分散還原氧化石墨烯的水溶液，冰浴條件下反,1—5小時，優(yōu)選3—4小時，然后在室溫20—25攝氏度下繼續(xù)反應5—10小時，優(yōu)選8—10小時。

7.根據權利要求4所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，在均勻分散還原氧化石墨烯的水溶液中，還原氧化石墨烯的用量為5—20質量份，每一質量份為1mg，優(yōu)選10—20質量份，均勻分散還原氧化石墨烯的水溶液用量為50—100體積份，每一體積份為1ml，優(yōu)選60—80體積份。

8.根據權利要求4所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，利用氫氧化鈉將均勻分散氧化石墨烯的水溶液的pH調節(jié)至8～9，再加入硼氫化鈉，在惰性保護氣體下利用硼氫化鈉對氧化石墨烯進行還原處理，得到還原氧化石墨烯。

9.根據權利要求4所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，將2-氨基噻唑和亞硝酸鈉均勻分散在去離子水中，再加入鹽酸和丙酮的混合溶液，將體系在冰浴條件下攪拌分散，將分散有苯胺的氫氧化鈉水溶液加入到上述體系中，在冰浴、pH8～9下持續(xù)攪拌進行反應，反應結束后使用鹽酸進行中和，抽濾干燥結晶后，得到目標的雜環(huán)偶氮單體2-氨基噻唑偶氮苯。

10.根據權利要求4所述的一種雙接枝雜環(huán)偶氮苯石墨烯儲能材料的制備方法，其特征在于，將3,5-二羥基苯胺分散去離子水，加入鹽酸后在冰浴條件下攪拌分散均勻后，加入亞硝酸鈉水溶液，攪拌反應形成重氮鹽溶液；將重氮鹽溶液滴加到均勻分散苯胺的鹽酸中，使用飽和碳酸氫鈉水溶液將pH調節(jié)至6～7，在惰性保護氣體氛圍下持續(xù)攪拌反應，抽濾洗滌結晶后，得到羥基偶氮單體3,5’-二羥基氨基偶氮苯。