[發明專利]一種能吸附并固定鋅離子的含L-谷氨酸的多孔二氧化硅材料的制備方法及所得產品和應用

在審

• 申請號: 201810802421.4
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN109078609A
• 公開（公告）日: 2018-12-25
• 發明（設計）人: 劉世權;李云豪
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明公開了一種含L?谷氨酸的多孔二氧化硅材料的制備方法及所得產品和吸附并固定化鋅離子的應用。該方法以丁胺為催化劑，以乙醇作為助溶劑，正硅酸乙酯在水中水解的條件下，加入L?谷氨酸，采用溶膠?凝膠法制備了含L?谷氨酸的二氧化硅多孔凝膠材料。本發明反應體系簡單，在常溫下即進行，制備成本低，所得材料中L?谷氨酸與二氧化硅多孔緊密鍵合，不僅能吸附水中鋅離子還能將吸附的鋅離子固定化，減少其再次析出，形成二次污染。

技術領域

本發明涉及一種能吸附并固定鋅離子的含L-谷氨酸的多孔二氧化硅材料的制備方法及所得產品和應用。

背景技術

工業廢水中含有大量的金屬離子，其中鋅離子對水體土壤造成嚴重的污染并危害人體健康。目前鋅離子的處理方法主要有化學沉淀法、氧化還原法、電解法、膜分離法、吸附法等。但上述處理方法存在產生大量固體廢棄物，成本較高不可二次利用，難以工業化推廣使用等問題。吸附法因其易回收工序簡單成本低的優點具有廣闊的應用前景。其中納米二氧化硅吸附材料因其比表面積大，穩定的物理化學性質和其制備方法簡單等優點被廣泛使用。但二氧化硅吸附材料對鋅離子的吸附屬于物理吸附，吸附了鋅離子的吸附劑再遇水后鋅離子容易析出，產生二次污染，不易進行后續的處理。

發明內容

本發明為了解決以上材料的不足，提供了一種含L-谷氨酸的多孔二氧化硅材料的制備方法。

本發明是通過以下措施實現的：

以丁胺為催化劑，以乙醇作為助溶劑，在水和正硅酸乙酯的水解條件下，加入L-谷氨酸，采用溶膠凝膠法制備了L-谷氨酸二氧化硅材料。

本發明方法具體操作步驟如下：

(1)將水和乙醇按比例混合攪拌均勻制得混合溶液；

(2)將丁胺加入上述混合溶液中，繼續攪拌均勻；

(3)將正硅酸乙酯加入到上述均勻溶液中，攪拌反應；

(4)將L-谷氨酸加入上述步驟（3）的混合液中，攪拌至L-谷氨酸溶解，待出現乳白色渾濁，停止攪拌，靜置凝膠化；

(5)待凝膠老化后，置于烘箱烘干，得到含L-谷氨酸的多孔二氧化硅材料。

上述方法中，步驟 (1)和(2)中的攪拌時間分別為10min和 30min，步驟(3)的攪拌時間為1min，步驟(5)老化時間為1h，經80^oC烘箱干燥即可得到L-谷氨酸二氧化硅凝膠。

上述實驗過程中，水∶乙醇∶丁胺∶正硅酸乙酯：L-谷氨酸的摩爾比為12.33 :30.37 : 1.67 : 1: 0.03~0.17。

本發明所得材料為含L-谷氨酸的多孔二氧化硅材料，其中含谷氨酸4.99~24.97%，比表面積為334~370 m²/g，孔徑為1.58~3.0 nm，孔容為0.43~0.84 cm³/g。

通過氮氣等溫吸附測試表明加入L-谷氨酸之后的樣品比表面積與不加L-谷氨酸制得的多孔二氧化硅相比下降了49.7~54.6%，但不同添加量的L-谷氨酸制得的多孔二氧化硅樣品表面積為334~370 m²/g，變化不大；測試結果還表明，添加L-谷氨酸之后樣品的大孔明顯減小。

本發明還提供了所得材料用于吸附并固定水中的鋅離子的應用，為廢水處理提供思路。

具體步驟為：

(1)使用七水硫酸鋅溶解后配置濃度為20mg/L的鋅離子溶液。

(2)按每升8克將制備好的上述材料置于 20mg/L的Zn²⁺溶液中，震蕩吸附4小時。