[發明專利]一種溴化銀復合磷酸銀光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201810801714.0
• 申請日: 2018-07-20
• 公開（公告）號: CN109046406A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 李貞玉;龍丹;周俊伶;時洪民;王冠然;李紅雙
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: B01J27/18
• 分類號: B01J27/18;C02F1/30;C02F101/30
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本發明涉及一溴化銀復合磷酸銀光催化劑的制備方法，屬于光催化材料領域。其制備特點是以去離子水為溶劑，在劇烈攪拌下，依次加入硝酸銀，六亞甲基四胺，磷酸二氫鈉和溴化鈉，最后經過離心干燥，制得一種溴化銀復合磷酸銀光催化劑。該方法是在載體表面形成催化劑，催化劑和載體緊密結合。本發明制備工藝簡單，原料廉價易得，制備周期短，所制備的材料化學性質穩定。本發明制備的光催化劑在較寬的波長范圍內具有光催化活性，能夠在可見光或自然光輻射下光催化氧化降解有機污染物，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于光催化材料技術領域，具體涉及一種溴化銀復合磷酸銀光催化劑的制備及應用。

背景技術

近年來，隨著經濟、工業的發展，人口的持續增長，能源危機和環境污染成為當今科技領域的兩大主題，特別是環境污染越來越嚴重，其中水污染尤為突出，引起了人們的廣泛關注。傳統的污水處理雖然能夠在一定程度上改善環境，但是這些方法都不能將污染物完全降解或無害化，容易造成二次污染。而光催化技術以其催化活性高、設備簡單、易于操作、低能耗、氧化能力強及無二次污染等優點，倍廣泛應用于難降解的有機廢水和綜合廢水的處理中。

1972 年，Fujishima和Honda兩位科學家通過 TiO2 電極的水解現象發現了TiO2光催化劑，自此以后，TiO₂是最廣泛研究的光催化劑之一。然而，TiO₂并未能進行廣泛的應用，尤其在太陽光的光催化方面。TiO₂較寬的帶隙能量，它只能利用僅占太陽能光譜 5%左右的紫外光的能量。此外，TiO₂具有相對高的電子-空穴復合率也嚴重限制了TiO₂的催化性能。

可見光響應的磷酸銀（Ag₃PO₄）具有較低的帶隙能（2.45eV），能夠產生更多的光生電子和空穴，進而提高了光催化能力，是一種應用更具前景的可見光驅動催化材料。但是Ag₃PO₄微溶于水且Ag⁺很容易被還原成銀單質，一方面造成Ag₃PO₄的損失，另一方面銀單質附著在Ag₃PO₄表面影響其對光的吸收。因此研究具有穩定性強、催化活性高的Ag₃PO₄系光催化劑是當今科學界的重點之一。

發明內容

本發明的意義在于針對現有技術的不足，提供一種溴化銀復合磷酸銀光催化劑的制備方法。該方法簡單、易于操作安全環保且成本低廉。能夠在可見光下降解有機污染物，并且保持良好的穩定性和優異的光催化活性。

本發明采用的技術方案是采用如下步驟：

1）以硝酸銀為銀源，配制濃度為0.05-0.1mol/L的硝酸銀溶液。將磷酸二氫鈉加入去離子水中，攪拌均勻，配制濃度為0.15mol/L的磷酸二氫鈉溶液。

2）在劇烈攪拌下，將六亞甲基四胺加入到一定體積的硝酸銀溶液中，形成乳白色溶液，攪拌10-20min，形成第一混合溶液。

3）在攪拌條件下，一定體積的磷酸二氫鈉溶液逐滴加入到第一混合溶液中，得到黃色混濁液，持續攪拌10-30min，形成第二混合液。

4）稱取一定量的溴化鈉固體，配制0.1mol/L的溴化鈉溶液。將0.5-5ml的溴化鈉溶液逐滴加入到第二混合溶液中，在黑暗條件下，攪拌3-5h。

5）將步驟4）得到的反應物離心分離，用去離子水和乙醇洗滌5次后，60℃真空干燥12h,得到溴化銀復合磷酸銀光催化劑。

進一步地，以上所述的硝酸銀與六亞甲基四胺的摩爾比為1:1.2。

進一步地，以上所述的硝酸銀與磷酸二氫鈉的摩爾比為3:1。