[發明專利]一種絡合-離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法

有效

• 申請號: 201810801304.6
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108866358B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 李金輝;徐志峰;陳志峰
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B59/00
• 分類號: C22B59/00;C22B3/42;C22B3/24
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本發明公開了一種絡合?離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法，通過采用水楊酸衍生物作為有機配體對稀土溶液進行處理，隨后采用D290型陰離子交換樹脂對鋁離子與有機配體反應生成的絡合陰離子進行吸附，實現從料液中去除鋁離子。通過對有機配體的用量、反應溫度、溶液的pH值、稀土料液通過樹脂柱的流速的控制可以實現稀土料液中鋁離子的去除率達70%以上，而稀土的損失不超過5%。與現有的技術相比，絡合?離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法對設備要求低，操作簡單，無需萃取法要進行多級萃取從而需大量廠房面積，同時避免了氫氧化鋁絮狀沉淀難以過濾且夾帶嚴重的問題，并且所用D290型陰離子交換樹脂可循環使用，降低了生產成本。

技術領域

本發明涉及一種絡合-離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法，屬于濕法冶金、化學、材料等技術領域。

背景技術

現今是信息化時代，各種電子產品種類繁多，市場巨大，而這些現代化的工業產品都離不開稀土，隨著技術的發展，稀土在現代工業中的地位將越來越重要。離子吸附型稀土礦是一種較為特殊的稀土礦種，又稱為風化殼淋積型稀土礦，該礦種最早于1969年在江西省被發現大量存在。其中贛南地區的離子吸附型稀土礦床不僅數量多、儲量大，而且還擁有稀土元素品種齊全即大、中、重、輕稀土配分齊全等優勢，素有“稀土王國”之稱。目前離子吸附型稀土工業生產多采用硫酸銨水溶液作為浸出劑對稀土原礦進行浸出，但吸附于黏土礦物表面的鋁等雜離子在浸出過程中也將被浸出，導致稀土元素進行萃取分離過程中鋁與稀土發生萃取競爭，稀土萃取容量下降，且容易導致萃取劑發生乳化，從而致使萃取過程無法順利進行。

目前已有的稀土除鋁技術可主要分為兩大類：(1)通過在離子吸附型稀土礦浸出階段加入雜質抑制劑，實現在浸出稀土離子的同時抑制雜離子鋁的浸出，從而減少所得稀土浸出液中鋁離子的含量。(2)對所得稀土浸出液中鋁離子進行去除，該類除鋁的方法可細分為環烷酸萃取法、草酸鹽沉淀法、堿法、中和法。然而已有的稀土除鋁技術都存在一定的缺陷：抑雜浸出技術的應用受離子吸附型稀土礦所在地的地質狀態影響較大，且抑雜劑用量較大，生產成本較高。草酸鹽沉淀法、堿法、中和法、環烷酸萃取法等從稀土料液中除鋁技術亦存在諸多缺陷：如草酸鹽沉淀法只適用于鋁離子含量較低的稀土溶液，同時需要消耗大量價格較為昂貴的草酸，且過量的草酸直接排放將對環境造成較大的破壞；堿法除鋁生產過程中將消耗大量的堿進而增加生產成本，過堿廢液將對環境造成較大的污染，且生成的氫氧化稀土會包裹氫氧化鋁，導致稀土與鋁的分離效率低；中和法除鋁技術由于氫氧化稀土溶度積較小，采用中和法將導致稀土損失率高，且生成的氫氧化鋁為白色絮狀沉淀，所得到沉淀體積大、難以過濾；萃取法在進行過程中需要對pH值精確控制并保持穩定，pH值出現波動將出現乳化導致萃取過程無法順利進行，操作成本高。

發明內容

本發明針對稀土料液中稀土與鋁分離困難的問題，提供了一種絡合-離子交換協同作用從稀土料液中吸附除鋁的方法，該方法對設備要求低，操作簡單，成本低，無污染，可以有效從稀土料液中去除鋁離子。

本發明通過下列技術方案實現。

（1）采用含鋁稀土精礦的鹽酸浸出液作為原料液，所述浸出液pH≤3，以REO計，稀土濃度為20 g/L～100 g/L，以Al₂O₃計，鋁濃度為 0 .2 g/L～1 g/L；采用有機配體與鋁離子形成絡合陰離子，采用陰離子交換樹脂作為固體吸附材料。

（2）在恒溫攪拌下向所述浸出液中緩慢加入有機配體，加料結束后調節溶液pH值為4～4.5，反應5 min～30 min，使浸出液中鋁離子與有機配體反應完全。

（3）將陰離子交換樹脂采用濕法裝柱，控制流速使浸出液通過預裝好陰離子交換樹脂的樹脂柱，進行吸附后實現除鋁；吸附后的陰離子交換樹脂采用酸溶液進行洗脫，可進行循環使用。

進一步地，步驟（1）中所述有機配體為水楊酸衍生物。