[發明專利]一種二硫化鉬團簇層復合石墨烯材料的無毒制備方法

在審

• 申請號: 201810798003.2
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108862260A
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 張學謙;王依山;溫廣武
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192;C01G39/06;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種二硫化鉬團簇層復合石墨烯材料的無毒制備方法，屬于納米材料制備領域，其特征在于采用以下步驟：（1）0.5~10 mg/mL氧化石墨攪拌1~4 h，然后超聲0.5~2 h，得到氧化石墨烯溶液；（2）在攪拌條件下，向氧化石墨烯溶液中加入0.01~0.2 mol/L鉬酸銨和0.02~1 mol/L硫脲，混合液攪拌0.5~4 h；（3）采用水熱法，將混合液放入水熱反應釜中，180~200℃水熱反應20~30 h，即得二硫化鉬團簇層復合石墨烯材料。二硫化鉬附著在片層石墨烯上，二硫化鉬為團簇層狀，直徑為400~600 nm，壁厚20 nm左右。本發明制備過程無毒，工藝簡單，操作安全，溫度低，二硫化鉬團簇層分離度好，二硫化鉬在石墨烯片層上分布均勻。

技術領域

本發明提供一種二硫化鉬團簇層復合石墨烯材料的無毒制備方法，屬于納米材料制備領域。

背景技術

二維納米材料具有獨特的電學、光學等物理化學特性，因此受到人們的廣泛關注。在所有二維材料中，石墨烯是由sp²雜化的碳原子通過六邊形連接得到的具有共軛結構的二維納米材料，是碳納米管、富勒烯和石墨的基本組成單元。石墨烯的獨特二維結構賦予了其諸多的優異性能，包括2630 m²/g的大筆表面積，200000 cm²/vs的高載流子遷移率，1.0Tpa的高楊氏模量，5000 W/mK的高熱導率，97.7%的高光透過率和其它優異的電學特性。使其在電子器件、光電器件、電化學儲能、儲氫、傳感及熱電燈諸多領域都有應用。作為一種與石墨烯類似的二維層狀材料，二硫化鉬每個片層之間由S-Mo-S三原子層組成，在催化、儲能、潤滑、光學、催化等領域具有廣闊的應用前景。因此，將石墨烯和二硫化鉬兩種二維材料進行復合可以更大程度的發揮兩種材料的優勢，拓展應用領域，提高材料性能。目前關于二硫化鉬和石墨烯進行復合的制備方法有以下技術報道：1、專利CN104658764A“石墨烯氣凝膠三元復合超級電容器電極材料制備及應用”以鉬酸鈉和L-半胱氨酸為原料，采用水熱法制備出花狀二硫化鉬粉體，然后在冰浴情況下酸性環境中誘發苯胺聚合得到二硫化鉬-聚苯胺復合物，之后分散在經過預處理的氧化石墨烯-陽離子懸浮液中，再經過水熱過程得到二硫化鉬-聚苯胺-石墨烯水凝膠。缺點是方法復雜，周期長，不利于工業化生產；反應需在酸性環境下進行，操作危險，對環境造成污染。2、專利CN106340394A“一種二硫化鉬摻雜線性聚合物修飾石墨烯復合材料及其制備方法”通過回流的方法得到聚合物修飾的氧化石墨烯，然后通過離子交換法將鉬酸根陰離子交換到聚合物修飾的氧化石墨烯上，之后通過水熱反應用硫代乙酰胺對鉬酸根進行硫化，最后碳化處理得到二硫化鉬摻雜線性聚合物修飾石墨烯復合材料。缺點是方法復雜，周期長，不利于大規模推廣。3、論文“Three-dimensional MoS₂/reduced graphene oxide aerogel as a macroscopic visible-light photocatalyst”采用水熱法，以鉬酸銨、硫脲、氧化石墨和氨水為原料，得到二硫化鉬與石墨烯復合材料。缺點是在制備過程中需要加入氨水，氨水易揮發產生出有毒的氨氣。

因此，研究一種操作簡單并且無毒，具有工業化推廣應用的二硫化鉬與石墨烯復合材料具有重要的價值。

發明內容

本發明的技術目的是針對上述二硫化鉬復合石墨烯材料制備技術的現狀，提供一種效率高、操作簡單安全、無毒的二硫化鉬團簇層復合石墨烯材料的無毒制備方法，其技術方案為：

一種二硫化鉬團簇層復合石墨烯材料的無毒制備方法，其特征在于采用以下步驟：（1）0.5~10 mg/mL氧化石墨攪拌1~4 h，然后超聲0.5~2 h，得到氧化石墨烯溶液；（2）在攪拌條件下，向氧化石墨烯溶液中加入0.01~0.2 mol/L鉬酸銨和0.02~1 mol/L硫脲，混合液攪拌0.5~4 h；（3）采用水熱法，將混合液倒入水熱反應釜中，180~200 ℃水熱反應20~30 h，即得花狀二硫化鉬復合石墨烯材料。二硫化鉬附著在片層石墨烯上，二硫化鉬為團簇層狀，直徑為400~600 nm，壁厚20 nm左右。