[發明專利]一種晶體生長裝置和一種Er;Yb雙摻LuAG晶體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810797964.1
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108893780A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 王彪;權紀亮;朱允中;馬德才;楊名鳴;龍思衛;楊鑫
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: C30B29/28
• 分類號: C30B29/28;C30B15/00;C30B15/28
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種晶體生長裝置，包括下保溫系統、上保溫系統和提拉控制系統；所述下保溫系統包括陶瓷底盤(1)、位于所述陶瓷底盤上的第一氧化鋯盤(2)、位于第一氧化鋯盤上的氧化鋯保溫筒(3)和位于氧化鋯保溫筒內部的第二氧化鋯盤(4)；所述第二氧化鋯盤的下表面和第一氧化鋯盤的上表面接觸；所述陶瓷底盤(1)、第一氧化鋯盤(2)的直徑和氧化鋯保溫筒(3)的外徑尺寸一致；所述第二氧化鋯盤(4)的直徑和氧化鋯保溫筒(3)的內徑尺寸一致；

所述上保溫系統包括底部和氧化鋯保溫筒筒壁接觸的陶瓷保溫筒(5)、位于陶瓷保溫筒內層的氧化鋯后熱器(6)和位于陶瓷保溫筒頂部的氧化鋯散熱環(7)；所述氧化鋯后熱器內部形成圓臺形保溫腔；所述陶瓷保溫筒(5)的外徑大于氧化鋯保溫筒的(3)外徑；

所述提拉控制系統包括放置在所述第二氧化鋯盤(4)上的坩堝(8)、垂直于坩堝的提拉桿(9)、與提拉桿相連的稱重裝置(10)、與稱重裝置相連的傳感器(11)以及與傳感器相連的控制器(12)；所述提拉控制系統還包括纏繞在所述氧化鋯保溫筒外側的感應線圈(13)；所述感應線圈的感應強度通過控制器控制。

2.根據權利要求1所述的生長裝置，其特征在于，所述氧化鋯后熱器的高度為150～200mm；所述氧化鋯后熱器底部的壁厚為8～15mm，頂部的壁厚為15～35mm；

所述圓臺形保溫腔的頂部直徑為30～80mm，底部直徑為80～140mm。

3.根據權利要求1所述的生長裝置，其特征在于，所述氧化鋯保溫筒的內徑為70～130mm，外徑為150～250mm。

4.一種利用權利要求1～3任意一項所述的生長裝置制備Er,Yb雙摻LuAG晶體的方法，包括以下步驟：

(1)將Lu₂O₃、Er₂O₃、Yb₂O₃和Al₂O₃按式I所示化學式配料后依次進行壓制和燒結，得到多晶料；

Er_3xYb_3yLu_3(1-x-y)Al₅O₁₂ 式I；

式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06；

(2)將所述多晶料置于坩堝(8)中，將籽晶與提拉桿(9)相連，使籽晶對準坩堝中心，將生長裝置密封后抽真空；所述籽晶為<111>方向的Er:LuAG晶體；

(3)在氬氣保護條件下進行升溫使所述多晶料熔化，將所述籽晶下移，使籽晶部分進入多晶料熔體；

(4)多晶料熔體溫度達到引晶溫度后進行恒溫處理，恒溫處理后依次進行引晶預拉、放肩生長、等徑生長和晶體拉脫，得到Er,Yb雙摻LuAG晶體；

所述步驟(3)～(4)通過控制器(12)控制完成。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中燒結的溫度為1000～1350℃，燒結的時間為24～48h。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中引晶溫度通過稱重裝置(10)顯示的重量變化判斷得到，當所述稱重裝置顯示的重量減少0.01～0.03g時，即達到引晶溫度；

所述步驟(4)中恒溫處理的時間為1～2h。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述放肩生長的放肩角度為30～60°，放肩長度為10～50mm，提拉速度1～2mm/小時，晶轉速度為16～20轉/分鐘。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述等徑生長的直徑偏差為0.5～1mm，晶升為1.8～0.7mm/h，晶轉速度為18～14r/min。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述拉脫的提拉速度為100～500mm/h，提拉距離為10～30mm。

10.權利要求4～9任意一項所述方法制備的Er,Yb雙摻LuAG晶體，組成成分如式I所示；

Er_3xYb_3yLu_3(1-x-y)Al₅O₁₂ 式I；

式I中：x＝0.002～0.06，y＝0.001～0.06。