[發明專利]金屬硅表面處理提純方法

在審

• 申請號: 201810797033.1
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108840341A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 羊實;庹開正
• 申請（專利權）人: 江蘇斯力康科技有限公司
• 主分類號: C01B33/037
• 分類號: C01B33/037
• 代理公司: 成都行之專利代理事務所(普通合伙) 51220
• 代理人: 唐邦英

本發明公開了金屬硅表面處理提純方法，解決了現有的提純方法對金屬硅表面的提純效果有限的問題。本發明包括以下步驟：步驟一：金屬硅表面預處理；步驟二：將步驟一得到的產物和王水加入到球磨罐中進行球磨并分離得到金屬硅細粉；步驟三：將步驟二分離出的金屬硅細粉進行濕氧氧化提純；步驟四：將步驟三的產物加入到混合酸中進行浸泡處理，所述混合酸中包括氫氟酸。本發明具有提純效果好，提純成本低等優點。

技術領域

本發明涉及一種金屬硅的提純方法，具體涉及金屬硅表面處理提純方法。

背景技術

隨著全球性的能源危機、環境惡化、以及近年來聯合國對各國溫室氣體排放量的限制，發展可再生能源技術已成為實現全球可持續發展的一項基本政策。太陽能光伏技術是可再生能源技術中的主要組成部分之一，近年來全球光伏產業得到飛速發展。

目前絕大部分太陽能電池是晶體硅太陽能電池。用于制備太陽能電池的單晶硅片和多晶硅片均以太陽級多晶硅(硅含量高于99.9999％或6N級)或更高純度的高純多晶硅為原料，這些用于太陽能電池的較高純度的多晶硅也常常被通稱為多晶硅(Polysilicon)，由于光伏產業對多晶硅的巨大需求，全球多晶硅的價格一直居高不下，而且貨源供應也較緊張。純度較低的金屬硅(純度為98％～99.5％左右)是制備多晶硅的原材料，金屬硅經過適當工藝提純后可得到多晶硅。在高純多晶硅提純技術中，改良西門子法、硅烷法占據了幾乎98％以上的份額。但是利用這些方法得到的硅原料純度可達9N，但是成本難以降低。因此，這就催生了低成本的太陽能級多晶硅新工藝的大量研究和迅速發展，逐漸把生產低純度太陽能級多晶硅工藝和高純度電子級多晶硅工藝分離出來，以降低太陽能級多晶硅的生產成本。在低成本的太陽能級多晶硅的工藝中，冶煉法這種物理方法被認為是一種效果好的方法，它主要利用了雜質在金屬硅的液態和固態中的溶解度不一樣，即所謂的分凝系數不同，通過定向凝固方法將雜質集中在端部，最后切除端部從而達到去除雜質的目的，但是在該方法中，B的分凝系數大，不好去除，且當金屬雜質的含量比較高時，仍存在不好去除的問題，因此，有必要設計一種能更有效去除金屬硅中雜質的提出方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：現有的提純方法對金屬硅表面的提純效果有限。

本發明通過下述技術方案實現：

金屬硅表面處理提純方法，包括以下步驟：

步驟一：金屬硅表面預處理；

步驟二：將步驟一得到的產物和王水加入到球磨罐中進行球磨并分離得到金屬硅細粉；

步驟三：將步驟二分離出的金屬硅細粉進行濕氧氧化提純；

步驟四：將步驟三的產物加入到混合酸中進行浸泡處理，所述混合酸中包括氫氟酸。

本發明的設計原理為：在金屬硅中加入王水強酸液進行球磨細化，金屬硅在球磨過程中受瑪瑙球的擠壓碰撞而破碎變細，一方面粉碎后的金屬硅形成更多表面，比表面積更大，可以接觸到更多的王水酸液，提升提純效果；另一方面這種破碎使得金屬硅表面形成損傷層，損傷層的能量高于內部，從而使得雜質向表面損傷層富集，而金屬硅在王水酸液中球磨碰撞過程中的機械能作用以及產生的熱量，有利于金屬硅表面產生化學反應形成硅氧薄層，該層物質也易于富集雜質，從而使得雜質更多地富集在表層，再經過王水的作用將雜質從表層洗出，而且雜質在金屬硅表面的富集與去除是一個動態的過程，表面富集的雜質可以被王水洗走，內部的雜質又向表層富集，且當表面形成雜質富集之后，球磨碰撞使得表層脫落，使得富集在表層的雜質一起剝離在王水酸液中，即本發明借助了球磨過程產生的機械化學反應原理使得雜質更容易更多地聚集在表面，更有效地去除金屬硅表面的雜質，從而達到金屬硅表面提純的目的。

所述王水是濃鹽酸(HCl)和濃硝酸(HNO₃)按體積比3:1組成的混合物。