[發(fā)明專利]一種多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑及其制備方法和應(yīng)用方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810795663.5
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108976890B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊延格;吳航;曹京宜;張寒露;趙伊;褚廣哲;王福會
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍92228部隊(duì)
• 主分類號: C09D7/62
• 分類號: C09D7/62;C09D163/00;C09D5/08
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 倪中翔;王淳

一種多乙烯多胺?石墨烯雜化固化劑及其制備方法和應(yīng)用方法，該固化劑包括以下重量份的組分：氧化石墨烯100份、過氧化物1?300份、分散劑1?5000份、多乙烯多胺1?200份，先將氧化石墨烯分散在分散劑中制備氧化石墨烯分散液，同時(shí)將過氧化物分散分散劑中制備過氧化物分散液，接著將過氧化物分散液滴加至氧化石墨烯分散液中，超聲波處理，然后加入多乙烯多胺，反應(yīng)產(chǎn)物用分散劑反復(fù)洗滌，除去游離的化合物得到多乙烯多胺?石墨烯雜化固化劑，將其添加至環(huán)氧樹脂中，混合均勻后配置成防腐涂料，涂裝在金屬基體表面制備防腐涂層。本發(fā)明的固化劑制備簡單，反應(yīng)條件溫和，可以提高涂層的防腐性能，還可以用于環(huán)氧涂料的固化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于涂料技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑及其制備方法和應(yīng)用方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂基防腐涂料是用量最多的防腐涂料品種，環(huán)氧樹脂涂料內(nèi)需添加填料以提高其防腐蝕性能，環(huán)氧樹脂涂料還需添加固化劑使其固化成膜。通常的填料是惰性的，僅起到提高涂層防腐性能的作用，無法實(shí)現(xiàn)涂料的固化。目前，工藝簡單、成本低廉的石墨烯改性處理是今后的發(fā)展方向，但是常用的改性方法操作復(fù)雜，如：需要強(qiáng)酸工藝和復(fù)雜的處理設(shè)備，存在處理成本高、費(fèi)時(shí)等缺點(diǎn)。

石墨烯納米鱗片可在涂層中層疊分布形成“迷宮效應(yīng)”，延長腐蝕介質(zhì)在涂層中的滲透路徑，進(jìn)而提升涂層的防腐能力。石墨烯的基本結(jié)構(gòu)為碳原子組成的只有一層原子厚度的二維晶體，石墨烯是目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，但石墨烯表面沒有可以發(fā)生反應(yīng)的活性點(diǎn)，很難對其進(jìn)行改性。氧化石墨烯具有羥基、羧基、環(huán)氧基等活性點(diǎn)，市售的氧化石墨烯分為單層石墨烯、雙層石墨烯、多層石墨烯等。但氧化石墨烯和環(huán)氧樹脂的分子結(jié)構(gòu)差異很大，彼此間的界面相容性不佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑，其不僅可以提高涂層的防腐性能，還可以用于環(huán)氧涂料的固化，節(jié)省了涂料的生產(chǎn)和涂裝工序，有利于節(jié)省成本。

本發(fā)明的另一目的是提供一種多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑的制備方法，其工藝簡單，反應(yīng)條件溫和。

本發(fā)明的再一目的是提供一種多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑的應(yīng)用方法，其可以提高石墨烯填料與涂料中的環(huán)氧樹脂之間的界面相容性，解決石墨烯在涂料和涂層中的析出、團(tuán)聚等問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑，它包括以下重量份的組分：氧化石墨烯100份、過氧化物1-300份、分散劑1-5000份、多乙烯多胺1-200份。

進(jìn)一步的，所述的多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑，它包括以下重量份的組分：氧化石墨烯100份、過氧化物10-200份、分散劑100-3000份、多乙烯多胺10-180份。

進(jìn)一步的，所述氧化石墨烯為單層結(jié)構(gòu)、雙層結(jié)構(gòu)、多層結(jié)構(gòu)中的一種；所述過氧化物分子上帶有過氧基官能團(tuán)，所述過氧化物為無機(jī)過氧化物或者有機(jī)過氧化物；所述分散劑為去離子水、甲苯、二甲苯、異丙醇、丙酮中的一種；所述多乙烯多胺為二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種。

一種所述的多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑的制備方法，先將氧化石墨烯在攪拌的條件下分散在分散劑中制備氧化石墨烯分散液，同時(shí)將過氧化物分散在相同的分散劑中制備過氧化物分散液，接著在攪拌的條件下將過氧化物分散液滴加至氧化石墨烯分散液中，攪拌均勻后，用超聲波處理10-120分鐘，然后加入多乙烯多胺，在室溫至120℃反應(yīng)0.5-24小時(shí)后停止反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物用分散劑反復(fù)洗滌，并離心或過濾除去游離的化合物得到多乙烯多胺-石墨烯雜化固化劑。

進(jìn)一步的，所述超聲波處理時(shí)間為60分鐘，反應(yīng)溫度為50℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5小時(shí)。

進(jìn)一步的，所述氧化石墨烯為多層結(jié)構(gòu)，所述分散劑為丙酮，所述多乙烯多胺為三乙烯四胺。