[發明專利]一種改性氟化石墨烯制備含氟丁腈橡膠的方法

有效

• 申請號: 201810794725.0
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN110734586B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 魏緒玲;朱晶;牛承祥;龔光碧;梁滔;李晶;趙玉中;叢日新
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08L9/02
• 分類號: C08L9/02;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種改性氟化石墨烯制備含氟丁腈橡膠的方法，其特征在于，包含以下步驟：

（1）離子液體改性氟化石墨烯乳液的制備：在600~1000質量份的乙醇中加入100質量份氟化石墨烯，在冰水混合物中超聲8~12 h，使氟化石墨烯充分分散，在氟化石墨烯分散液中滴加1200~1500質量份離子液體，在冰水混合物中攪拌后得到離子液體改性氟化石墨烯乳液；

（2）膠乳凝聚：在100質量份丁腈膠乳中加入5~20質量份離子液體改性氟化石墨烯乳液，超聲分散30min~1h，將丁腈膠乳與離子液體改性氟化石墨烯的混合液加入凝聚釜攪拌混合30min，在0～15℃凝聚溫度下，一邊加入3～15質量份凝聚劑，一邊加入20~100質量份軟水，在50～70℃攪拌2～5h后進行熟化、然后經洗滌、脫水、干燥得到聚合物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述氟化石墨烯的層數少于20層。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述離子液體為咪唑鹽。

4.權利要求3所述的方法，其特征在于所述咪唑鹽選自1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽、1-辛基-3-甲基咪唑雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽、1-己基-3-甲基咪唑雙（三氟甲烷磺酰）亞胺鹽中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述凝聚劑為飽和NaCl水溶液。

6.如權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于所述丁腈膠乳是丁二烯與丙烯腈乳液聚合制得的膠乳，丙烯腈質量百分含量為25%~33%。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述氟化石墨烯與所述離子液體的質量比為1:12~1: 15。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）中，攪拌時間為6~10h。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述乙醇為無水乙醇，純度為99.5%。