[發明專利]一種造紙廢水有機處理劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201810793871.1
• 申請日: 2018-07-19
• 公開（公告）號: CN108975426A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波帝楊電子科技有限公司
• 主分類號: C02F1/00
• 分類號: C02F1/00;C02F1/56;C02F1/28;C08G83/00;C02F103/28;C02F101/30;C02F101/20
• 代理公司: 慈溪夏遠創科知識產權代理事務所(普通合伙) 33286
• 代理人: 陳伯祥;張小晶

1.一種造紙廢水有機處理劑，其特征在于，按照重量份計由以下成分制成：2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸改性超支化聚乙烯亞胺40-50份、呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺改性聚苯醚10-20份、改性Ti-O-F-N10-15份；所述呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺改性聚苯醚是由4,4'-二羧基二苯甲酮、2,7-二溴芘、呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺通過化學反應制備而成。

2.根據權利要求1所述的造紙廢水有機處理劑，其特征在于，所述2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸改性超支化聚乙烯亞胺的制備方法，包括如下步驟：將2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸、超支化聚乙烯亞胺溶于有機溶劑中形成溶液，然后再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶，在100-120℃下攪拌反應4-6小時，后旋蒸除去溶劑，得到2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸改性超支化聚乙烯亞胺。

3.根據權利要求2所述的造紙廢水有機處理劑，其特征在于，所述2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三丙酸、超支化聚乙烯亞胺、有機溶劑、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亞胺鹽酸鹽、4-二甲氨基吡啶的質量比為0.5:(2-3):(8-12):0.3:0.1；所述有機溶劑選自乙酸乙酯、二氯甲烷、丙酮、乙醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的造紙廢水有機處理劑，其特征在于，所述呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺改性聚苯醚的制備方法，包括如下步驟：

Ⅰ將4,4'-二羧基二苯甲酮，2,7-二溴芘，堿性催化劑加到接有分水器的三口瓶中，再加N-甲基吡咯烷酮和甲苯，將反應體系加熱到110-120℃，氮氣保護下攪拌反應4-6小時，通過分水器除去反應過程中生成的水和甲苯，除盡水之后將反應溫度緩慢升至130-140℃，繼續攪拌反應6-8小時，將反應體系冷卻至室溫，在水中沉出，抽濾，用乙醇洗滌3-5次，后置于70-80℃下的真空干燥箱中干燥18-22小時，得到縮聚物；

Ⅱ將經過步驟Ⅰ制備得到的縮聚物、呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺、催化劑溶于高沸點溶劑中，在70-80℃下攪拌反應8-10小時，后在丙酮中沉出，再置于70-80℃下的真空干燥箱中干燥18-22小時，得到呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺改性聚苯醚。

5.根據權利要求4所述的造紙廢水有機處理劑，其特征在于，步驟Ⅰ中所述4,4'-二羧基二苯甲酮、2,7-二溴芘、堿性催化劑、N-甲基吡咯烷酮、甲苯的質量比為1.33:1:2:(10-15):(3-5)；所述堿性催化劑選自碳酸鉀、碳酸銫、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種或幾種。

6.根據權利要求4所述的造紙廢水有機處理劑，其特征在于，步驟Ⅱ中所述縮聚物、呋喃-2-甲基-(3,4,5-三甲氧基芐基)-胺、催化劑、高沸點溶劑的質量比為1:0.2:0.1:(3-5)；所述催化劑選自三苯基膦、三乙胺、四丁基溴化胺中的一種或幾種；所述高沸點溶劑選自二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

7.根據權利要求1所述的造紙廢水有機處理劑，其特征在于，所述改性Ti-O-F-N的制備方法，包括如下步驟：

步驟S1：將鈦前驅體，氟化銨加入到盛放有水的燒杯中攪拌1～2h，之后緩慢加入三乙醇胺、二乙胺，再在60-80℃劇烈攪拌4～5h，然后將溶液進行噴霧干燥，碾磨過200-400目目篩，之后在450～500℃的氮氣氛圍下灼燒6-10小時，冷卻至室溫，得到Ti-O-F-N；

步驟S2：將經過步驟S1制備得到的Ti-O-F-N分散于乙醇中形成分散液，再向其中加入N-(3-三乙氧硅基丙基)葡糖酰胺，在室溫下攪拌反應4-6小時，后旋蒸除去乙醇，得到改性Ti-O-F-N。