[發(fā)明專利]一種超細表面改性納米碳酸鈣的制備工藝

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• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108912741A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 楊建順;楊建林
• 申請（專利權）人: 安徽楊柳青鈣業(yè)科技股份有限公司
• 主分類號: C09C1/02
• 分類號: C09C1/02;C09C3/08;C01F11/18;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥東信智谷知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 34143
• 代理人: 王學勇

本發(fā)明公開了一種超細表面改性納米碳酸鈣的制備工藝，包括以下步驟：(1)將氫氧化鈣懸浮液進行碳化，并加入硫酸鈉與檸檬酸鈉混合晶形調節(jié)劑，直至漿料pH＝7.0，得到納米碳酸鈣漿料；(2)向納米碳酸鈣漿料中加入分散劑，攪拌并控溫，保溫；(3)向步驟(2)納米碳酸鈣漿料中加入表面改性劑，控溫并超聲振蕩；(4)將經(jīng)過表面處理后的納米碳酸鈣漿料先后經(jīng)壓濾和離心脫水、干燥、解聚和過篩，得成品超細表面改性納米碳酸鈣。本發(fā)明的制備工藝能防止納米碳酸鈣團聚，增強了納米碳酸鈣表面的疏水性和相容性，使其易于在聚合物中分散，制備過程中硬質酸鈉皂液既作為乳化劑又作為皂化劑，反應皂化率高，原料利用率高。

技術領域

本發(fā)明涉及碳酸鈣制備技術領域，特別涉及一種超細表面改性納米碳酸鈣的制備工藝。

背景技術

碳酸鈣是一種用途廣泛的無機鹽工業(yè)產(chǎn)品，可作為填充和改性改質材料，工業(yè)上常用于用于塑料、橡膠、油漆、膠黏劑、造紙及食品加工、制藥等行業(yè)，與人們的日常生活有著密切的關系。

納米碳酸鈣是指尺寸在納米數(shù)量級的碳酸鈣，從晶型上可分為紡錘體、針型、球型、立方型、鏈狀等，是20世紀80年代發(fā)展起來的一種新型超細固體無機化工材料。由于納米碳酸鈣粒子的超細化，其晶體結構和表面電子結構發(fā)生了變化，產(chǎn)生了普通碳酸鈣所不具有的小尺寸效應、表面與界面效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應，在磁性、催化劑、光熱阻和熔點等方面具有比常規(guī)材料優(yōu)越的性能。

納米碳酸鈣直接應用于工業(yè)產(chǎn)品時，由于其表面親水疏油，呈強極性，在有機介質中難以均勻分散，與基料的結合力差，易造成界面缺陷，導致材料性能下降；另外，納米碳酸鈣粒子粒徑越小，表面上的原子數(shù)越多，表面能越高，吸附作用越強，處于熱力學非穩(wěn)定狀態(tài)，各粒子間易互相團聚，無法在聚合物基體中很好的分散，從而影響納米粒子的實際應用效果。

目前，工業(yè)上改性方法包括干法改性和濕法改性，其中濕法改性主要用脂肪酸(鹽)為表面改性劑，但脂肪酸(鹽)具有較強的疏水作用，需要較高機械力和較高溫度才能獲得較好的分散效果，但這樣的表面處理過程會造成成本過高，而且納米碳酸鈣局部團聚難以解決，粒子間硬團聚不可避免。

發(fā)明內容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的不足，提供了一種超細表面改性納米碳酸鈣的制備工藝，具體技術方案如下：

一種超細表面改性納米碳酸鈣的制備工藝，包括以下步驟：

(1)向氫氧化鈣懸浮液中通入二氧化碳進行碳化，并同時加入硫酸鈉與檸檬酸鈉混合晶形調節(jié)劑，直至漿料pH＝7.0，得到納米碳酸鈣漿料；

(2)向納米碳酸鈣漿料中加入分散劑，攪拌并控溫，保溫20～30min；

(3)向步驟(2)納米碳酸鈣漿料中加入表面改性劑，控溫并超聲振蕩30～60min；

(4)將經(jīng)過表面處理后的納米碳酸鈣漿料先后經(jīng)壓濾和離心脫水、干燥、解聚和過篩，得成品超細表面改性納米碳酸鈣。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟(2)中分散劑為乙烯基雙硬脂酰胺、N-硬脂基芥酸酰胺、磺基甜菜堿中的至少一種。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟(2)中攪拌速率為100～200r/min。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟(2)中攪拌溫度為40～60℃。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟(3)中的表面改性劑的制備方法為：將去離子水加熱至100℃，加硬質酸鈉皂液，攪拌均勻后加入硬脂酸，反應3～5h，最后加入加入燒堿，洗滌、脫水、烘干即得表面改性劑。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述表面改性劑的制備方法中硬質酸鈉皂液的濃度為25～45％。

作為本發(fā)明的進一步改進，所述步驟(3)中超聲振蕩的頻率為 200～300kHz。