[發明專利]一種溶劑法合成4-溴-3-甲基苯甲醚的微反應系統和方法

有效

• 申請號: 201810790128.0
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108794307B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發明（設計）人: 駱廣生;王凱;謝沛;張鵬;王德強;盧鳳陽;李利強
• 申請（專利權）人: 山東道可化學有限公司;清華大學
• 主分類號: C07C41/22
• 分類號: C07C41/22;C07C43/225
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

本發明公開了屬于化工技術領域的一種溶劑法合成4?溴?3?甲基苯甲醚的微反應系統和方法。該微反應系統包括順次連接的微混合器、管道反應器、氣液相分離器和冷凝器，含Br₂的烴類溶液與3?甲基苯甲醚經微混合器快速充分混合后在管道反應器內發生溴化反應，得到的產物經氣液相分離器分為氣、液兩相，得到的氣相產物經冷凝器回收溶劑，液相產物中含有大量4?溴?3?甲基苯甲醚；本發明將均相混合體系和微反應器技術結合，實現了連續化生產，生產效率高，制備的4?溴?3?甲基苯甲醚選擇性高。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，特別涉及一種溶劑法合成4-溴-3-甲基苯甲醚的微反應系統和方法。

背景技術

4-溴-3-甲基苯甲醚是合成熒烷類染料(例如ODB-2)的一種重要中間體原料，其通過Br₂對于3-甲基苯甲醚的取代反應獲得，反應基本原理如圖1所示。傳統的4-溴-3-甲基苯甲醚合成方法是利用Br₂的HBr水溶液作為溴化試劑，在0℃左右的反應溫度下，向3-甲基苯甲醚中逐漸滴加溴化試劑的方法制得。由于在這一過程中，3-甲基苯甲醚以液滴的形式分散在含Br₂的水溶液中，液滴周圍局部高濃度的Br₂極易造成多溴代副產物的出現，因此在傳統反應釜需要強攪拌和控制在極低的反應溫度下進行，反應過程為間歇操作，生產能耗較大，工作效率低，設備動部件防腐要求極高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種溶劑法合成4-溴-3-甲基苯甲醚的微反應系統和方法，具體技術方案如下：

一種溶劑法合成4-溴-3-甲基苯甲醚的微反應系統包括順次連接的微混合器1、管道反應器2、氣液相分離器3、冷凝器4。

所述微混合器1為微篩孔分散混合器、膜分散混合器或微通道混合器；其中所述微篩孔混合器內至少含有1個直徑為0.1mm-1mm的篩孔，所述膜分散混合器中分散膜孔直徑為5μm-100μm，所述微通道混合器內至少含有一個水力學直徑為0.2-2mm的T型或Y型混合通道。

所述管道反應器2為帶有換熱夾套的反應管道，氣液相分離器3為常規分相罐，冷凝器4為常規列管式換熱器。

基于所述微反應系統合成4-溴-3-甲基苯甲醚的方法包括以下步驟：

含Br₂的烴類溶液A與3-甲基苯甲醚B進入微混合器1內充分混合，形成的有機相初次分散的反應液C進入管道反應器2內發生溴化反應，生成的產物溶液D進入氣液相分離器3分為氣液兩相；氣液相分離器3底部分離出的液相P為含4-溴-3-甲基苯甲醚的烴類溶液，氣液相分離器3分離出的氣相E為含有揮發性溶劑的HBr氣體，氣相E進入冷凝器4回收烴類溶劑F，烴類溶劑F回流至氣液相分離器3，HBr氣體S從冷凝器4排出。

所述含Br₂的烴類溶液中烴類溶劑為烷烴或鹵代烷烴，包括但不限于正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或溴氯甲烷中一種或多種；其中Br₂的質量分數在5～40wt％，Br₂與3-甲基苯甲醚的摩爾比為0.9～1.1。

所述管道反應器2內溴化反應溫度為-10℃～50℃，反應溫度通過換熱夾套中的換熱介質控制；物料在管道反應器2中的停留時間為0.5-15min。

利用所述微反應系統合成的4-溴-3-甲基苯甲醚收率達到93％，3-甲基苯甲醚轉化率達到99％以上，同時聯產無水HBr氣體。

本發明的有益效果為：

(1)本發明以烴類物質作為溶劑將傳統的油水兩相混合過程轉變為均相混合過程，直接避免了相間傳質；

(2)本發明采用被動混合方式的微混合器強化反應原料的混合，使其短時間達到均勻混合后快速反應，避免了Br₂局部過量的問題，最大程度地避免了串聯副反應產物的生成且無需攪拌槳等動設備；