[發明專利]一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法

有效

• 申請號: 201810788712.2
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108867028B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 李響;李艷姿;趙銳;晁珅;王策
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: D06M11/56
• 分類號: D06M11/56;D06M11/155;D06M13/188;D06M11/65;D06M11/26;D01F9/08;D01F6/50;D01F1/10;D04H1/728;D01D5/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 朱世林;胡景陽

1.一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：以柔性的電紡SiO₂納米纖維膜為前驅體模板，通過水熱反應過程將柔性的SiO₂納米纖維膜轉變為柔性的硅酸鹽納米纖維膜， 具體制備方法步驟如下：

(1)將選用的聚合物溶解在其適合的溶劑中攪拌至完全溶解，配置質量分數為4～30wt％的聚合物溶液A；

(2)將硅酸酯、水、乙醇、無機酸按摩爾比1：(2～5)：(0.4～1.6)：(0.01～0.04)進行混合，攪拌4～36h后得到硅源溶液B；

(3)將聚合物溶液A與硅源溶液B按體積比1：(0.2～3)充分攪拌混合后得到靜電紡絲液C；

(4)將靜電紡絲液C放入紡絲設備的噴絲管中，玻璃噴絲管的管頭內徑是0.5～2mm，電紡絲設備的工作電壓為15～30kV，以鋁套為陽極，以鋁箔為陰極接收，兩極間的距離為10～30cm；進行靜電紡絲從而獲得聚合物/硅源復合纖維膜；

(5)將步驟(4)得到的聚合物/硅源復合纖維膜放入管式爐中，升溫速度為1～5℃/min，在600～1200℃下煅燒4～24h，得到柔性SiO₂納米纖維膜；

(6)步驟(5)得到的柔性SiO₂納米纖維膜置于含可溶性無機鹽、無機銨鹽、堿液的混合溶液中，其中可溶性無機鹽、無機銨鹽、堿液的摩爾比為1：(25～100)：(0.2～1.5)至纖維膜完全浸泡后，將混合溶液置于密閉水熱反應釜中，在120～200℃下水熱反應6～30h，將得到的產物用水和乙醇反復洗滌，最后得到柔性的硅酸鹽納米纖維膜。

2.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的聚合物為聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯基吡咯烷酮、聚環氧乙烷、聚苯乙烯、聚丙烯酸和羧甲基纖維素中的一種。

3.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中的溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、丙酮、氯仿、二氯甲烷、乙醇、水中的一種或者幾種混合。

4.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的硅酸酯為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯和三甲基硅烷氧基硅酸酯中的一種。

5.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的無機酸為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸中的一種。

6.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中的可溶性無機鹽為氯化鎂、硝酸鎂、硫酸鎂、氯化銅、硝酸銅、硫酸銅、氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳、氯化錳、硝酸錳、硫酸錳、氯化鈷、硝酸鈷或硫酸鈷中的一種。

7.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中的無機銨鹽為氯化銨、硝酸銨、硫酸銨或溴化銨中的一種。

8.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中的堿液為30％氨水、10％氫氧化鈉溶液和10％氫氧化鉀溶液中的一種。

9.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所

述步驟(6)中得到的柔性硅酸鹽納米纖維膜為柔性硅酸鎂納米纖維膜、柔性硅酸銅納米纖維膜、柔性硅酸鎳納米纖維膜、柔性硅酸鈷納米纖維膜、柔性硅酸錳納米纖維膜，柔性硅酸鹽納米纖維為實心纖維或空心納米管纖維，纖維平均直徑為300～600nm，具有良好的機械性能，纖維膜拉伸強度為4～15MPa，斷裂伸長率為3～20％。

10.根據權利要求1所述一種柔性硅酸鹽納米纖維膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中得到的柔性硅酸鹽納米纖維膜可應用在填充劑、催化、無機熒光、電極材料、吸附、分離領域。