[發明專利]一種正交相納米棒狀三氧化鉬的制備方法

有效

• 申請號: 201810788449.7
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108996548B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發明（設計）人: 婁正松;李媛
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C01G39/02
• 分類號: C01G39/02
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 高姍

本發明屬于無機非金屬納米材料技術領域，具體涉及一種正交相納米棒狀三氧化鉬的制備方法，采用鉬酸鈉與表面活性劑十二硫醇得到藍色懸濁液，然后經過水熱反應、過濾、洗劑和干燥得到正交相三氧化鉬納米棒，上述方法采用鉬酸鈉和鹽酸為原料，十二硫醇為表面活性劑，酸化過程簡單，工藝易于控制，反應溫度低，納米棒為單晶結構，形貌良好，制備工藝流程周期短，產率高，制備設備簡單，成本低。獲得了直徑100?200nm、長度3?5μm、正交相納米棒狀三氧化鉬粉體材料，并且三氧化鉬納米棒的直徑分布均勻。

技術領域

本發明屬于無機非金屬納米材料技術領域，具體涉及一種正交相納米棒狀三氧化鉬的制備方法。

背景技術

三氧化鉬(MoO₃)作為一種金屬氧化物納米材料，具有出色的光學性能，具備在可見光下能夠催化降解難分解的污染物的特點,鉬氧化物納米材料已被廣泛研究和應用于催化劑、太陽能電池、氣體傳感器、超級電容器、鋰離子電池、電催化和光催化。

作為鉬基化合物中的一種，三氧化鉬(MoO₃)屬于n型半導體材料，MoO₃的一些物理化學特性使得其在光學、電化學、固體電池和催化劑等多個領域均表現出了重要的應用價值。關于MoO₃的結晶學物相我們研究的比較常見主要有三種：作為熱力學穩定相的正交相MoO₃(α-MoO₃)以及兩個熱力學介穩相——單斜相MoO₃(β-MoO₃)和六方相MoO₃(h-MoO₃)。正交相三氧化鉬具有一種十分獨特的層狀結構，這種層狀結構的每一層均由沿著[001]和[100]方向共角頂[MoO₆]八面體組成的兩個亞層構成，而且這兩個亞層通過共八面體的棱邊沿著[001]方向聚集在一起。層與層之間通過Vander waals相互作用沿著[010]方向交錯疊放使得正交相三氧化鉬最終呈現出一種二維結構。

大多數上述合成方法需要高溫，高壓或長時間的處理時間，在復雜設備的密閉系統中操作，水熱法由于成本低，產量高，操作方便被認為是制備微/納米材料的有希望的合成途徑之一。開發MoO₃納米棒水熱合成方法，研究MoO₃不同形貌的合成條件，有助于MoO₃功能材料的研究。

發明內容

本發明主要提供了一種正交相納米棒狀三氧化鉬的制備方法，通過該方法可以獲得直徑100-300nm、長度3-5μm、均勻的正交相納米棒狀三氧化鉬粉體材料。其技術方案如下：

一種正交相納米棒狀三氧化鉬的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將鉬酸鹽溶于去離子水中，得到藍色溶液；

(2)向藍色溶液中加入表面活性劑，加酸進行酸化，攪拌均勻，得到藍色懸濁液；

(3)將藍色懸濁液轉移至反應釜中，在180-200℃下進行水熱反應，得深藍色懸濁液；

(4)將深藍色懸濁液在3800-4200r/min速度下離心處理，將得到的固體顆粒進行洗滌，然后采用真空干燥箱干燥，得到正交相納米棒狀三氧化鉬材料。

優選的，步驟(1)中藍色溶液的濃度為0.15-0.18mol/L。

優選的，步驟(2)中所述表面活性劑為十二硫醇。

優選的，步驟(2)中使用稀鹽酸進行酸化，酸化終點pH為0.1-0.2。

優選的，步驟(3)中所述反應釜為具有聚四氟乙烯內襯的反應釜，水熱反應時間為200-400min。

優選的，步驟(4)中采用去離子水與無水酒精分別洗滌固體顆粒，真空干燥箱干燥條件為70-90℃干燥10-12h。