[發(fā)明專利]利用殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體為前驅(qū)體制備氮摻雜多孔碳材料的方法及應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810788331.4
• 申請(qǐng)日: 2018-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN108821259A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐芹芹;程健;謝海波;吳復(fù)忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/05
• 分類號(hào): C01B32/05;H01B1/04
• 代理公司: 貴陽(yáng)中新專利商標(biāo)事務(wù)所 52100
• 代理人: 李亮;程新敏

1.一種利用殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體為前驅(qū)體制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將殼聚糖、羧酸功能化離子液體及水混合，在0-100℃下，反應(yīng)0.1-48小時(shí)合成殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體溶液；

2)將殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體溶液進(jìn)行干燥，獲得具有特殊二元離子結(jié)構(gòu)單元的殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體；

3)以步驟2)獲得的殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體為前驅(qū)體經(jīng)過(guò)直接碳化法或兩步碳化法活化處理，獲得氮摻雜碳材料產(chǎn)物；

4)將氮摻雜碳材料產(chǎn)物繼續(xù)進(jìn)一步通過(guò)鹽酸和純水清洗后，在50-150℃下減壓干燥，即制得氮摻雜多孔碳材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：所述的的殼聚糖具體化學(xué)結(jié)構(gòu)為：

其中50<n<1000。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：所述的羧酸功能化離子液體具有如下結(jié)構(gòu)：

其中為：

。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：所述的羧酸功能化離子液體與殼聚糖的摩爾比為0.5-2：1；形成的殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體在溶液中的質(zhì)量濃度為20-80％，具體反應(yīng)如下：

。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：步驟2)中干燥溫度為-20-50℃，干燥時(shí)間為1-48小時(shí)，干燥后的殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體包括陰離子與陽(yáng)離子：陽(yáng)離子的結(jié)構(gòu)式為：

陰離子結(jié)構(gòu)為：

其中為：

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：步驟3)所述的直接碳化法具體是，將殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體與氯化鉀，氯化鉀與殼聚糖聚離子液體的質(zhì)量比為0.5-3，在-20 ^-50℃，干燥1-48小時(shí)，轉(zhuǎn)移到管式爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為5-10℃/min，惰性氣體為氬氣，氬氣流量為100-300mL/min，碳化溫度為700℃～1000℃，保溫時(shí)間為0.5～5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：步驟3)所述的兩步碳化法包括如下步驟：

a)將殼聚糖質(zhì)子型聚離子液體粉末轉(zhuǎn)移到管式爐中進(jìn)行初步燒結(jié)，升溫速率為5-10℃/min，惰性氣體為氬氣，氬氣流量為100-300mL/min，碳化溫度為300-500℃，保溫時(shí)間為0.5-2h；獲得初步燒結(jié)碳材料；

b)將步驟a)中的初步燒結(jié)碳材料與造孔劑混合，在碳化同時(shí)進(jìn)行造孔，造孔劑為氫氧化鉀或高鐵酸鉀，初步燒結(jié)碳材料與造孔劑的質(zhì)量比為1：1～1：5，升溫速率為5-10℃/min，惰性氣體為氬氣，氬氣流量為100-300mL/min，碳化溫度為700～900℃，保溫時(shí)間為1-5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮摻雜多孔碳材料的方法，其特征在于：所述的步驟4)中清洗溶液為2M鹽酸溶液，鹽酸溶液用量為氮摻雜碳材料產(chǎn)物質(zhì)量的5-10倍；清洗時(shí)間為1-10h，之后用10-50倍質(zhì)量的純水清洗2-5次，減壓干燥溫度為50-150℃，干燥時(shí)間為1-5h。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法制備獲得的氮摻雜多孔碳材料作為電極的應(yīng)用。