[發明專利]測定污水中的間氨基苯磺酸的方法

在審

• 申請號: 201810787777.5
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN108896678A
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 劉綠葉
• 申請（專利權）人: 上海實樸檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/14;G01N30/86;G01N30/34
• 代理公司: 上海脫穎律師事務所 31259
• 代理人: 李強

1.測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，其特征在于，包括步驟：

A)、將間氨基苯磺酸溶于甲醇與水的混合液中，甲醇與水的體積比為1：4；間氨基苯磺酸濃度為1000μg/mL；制成間氨基苯磺酸標準溶液；

B)、取污水樣品，調整其pH值至4-6；分層后取上清液，加水稀釋制成樣品溶液；

C)、步驟A)獲得的間氨基苯磺酸標準溶液進液相色譜儀分析，測定間氨基苯磺酸的保留時間和紫外吸收光譜；步驟B)獲得的樣品溶液進液相色譜儀分析，檢測樣品的保留時間和紫外吸收光譜；

D)、測定的步驟B)樣品保留時間和紫外吸收光譜與測定的步驟A)中的間氨基苯磺酸保留時間和紫外吸收光譜對比，如相同，則判斷樣品中含有間氨基苯磺酸；如不同，則判斷樣品中不含間氨基苯磺酸。

2.根據權利要求1所述的測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步驟C)中，流動相A與流動相B混合組成流動相；流動相A為甲醇，流動相B為磷酸二氫鉀和四丁基溴化銨水溶液，磷酸二氫鉀濃度為1.36g/L,四丁基溴化銨濃度為2g/L。

3.根據權利要求1所述的測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步驟C)中，梯度洗脫過程中，流動相A與流動相B的體積比為：0-5min,流動相A保持20％，流動相B濃度為80％；5-25min，流動相A濃度從20％以線性速度升到55％，流動相B濃度為以線性速度降到45％；保持5分鐘；30min后，流動相A濃度以線性降至20％，流動相B濃度線性升高至80％，洗脫總時間為35-40分鐘。

4.根據權利要求1所述的測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步驟C)中，進樣體積為25uL。

5.根據權利要求1所述的測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，其特征在于，步驟C)中，采用二極管陣列檢測器，檢測波長為254nm。

6.根據權利要求1所述的測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，所述步驟B)中，取上清液后，使用濾膜過濾。

7.根據權利要求1所述的測定污水中的間氨基苯磺酸的方法，其特征在于，間氨基苯磺酸標準工作溶液分別進樣分析，采用峰面積(mAU*S)與濃度(μg/mL)進行標準溶液的線性回歸方程計算得出斜率與截距；然后根據線性方程，采用峰面積外標法對樣品中的間氨基苯磺酸的濃度進行計算，具體公式如下：

式中，X-污水樣品中間氨基苯磺酸的含量，單位μg/mL

Ai–污水樣品中間氨基苯磺酸的譜圖峰面積，單位mAU*S

a–間氨基苯磺酸標準溶液線性回歸方程的斜率

b-間氨基苯磺酸標準溶液線性回歸方程的截距

M–污水樣品前處理的稀釋倍數。