[發明專利]一種帶有外循環系統的反應精餾裝置及其應用

有效

• 申請號: 201810787014.0
• 申請日: 2018-07-18
• 公開（公告）號: CN109107207B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 孫雙翼;鞠昌迅;郭華;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01D3/00
• 分類號: B01D3/00;B01J19/14;B01J19/18;C08G64/30
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• 代理人: 暫無信息

1.一種帶有外循環系統的反應精餾裝置，其特征在于，裝置包括反應釜、精餾塔、冷凝器、回流比控制儀、循環泵，反應釜上端與精餾塔底端連通，精餾塔頂端與冷凝器連通，循環泵的入口連接反應釜、出口連接精餾塔，精餾塔頂端與冷凝器連通的管線上設有閥門，冷凝器出口連接回流比控制儀，回流比控制儀兩個出口分別連接精餾塔塔頂和餾分收集系統；

其中，循環泵出口連接精餾塔高低不同的兩個位置，一個在精餾塔塔頂，另一個在精餾塔高1/2以下；

所述裝置在合成聚碳酸酯多元醇時，裝置生產工藝包括以下兩個階段：

(1)反應精餾階段：將原料多元醇和碳酸酯以及催化劑在反應釜內混合，升溫至反應溫度，反應生成的副產物和部分原料經過精餾塔、冷凝器，按一定回流比采出；在反應后期經由冷凝器抽真空，逐漸降低系統真空度并繼續從塔頂移除副產物；開啟或不開啟循環泵，當開啟循環泵時，循環泵出口在精餾塔高1/2以下；通入或不通入惰性氣體；

(2)去封端階段，如果此前向反應釜中持續通入惰性氣體，則停止向反應釜中通入惰性氣體；切斷精餾塔頂與冷凝器、回流比控制儀相連的管線，不通過精餾塔，直接從反應釜抽真空，打開循環泵，將反應釜底部物料以一定流量打入精餾塔，并從精餾塔下端流回反應釜中進行循環，繼續反應并進行必要的檢測和調節直到產品指標合格。

2.根據權利要求1所述的反應精餾裝置，其特征在于，循環泵入口連接反應釜位置在反應釜總高度1/2以下。

3.根據權利要求2所述的反應精餾裝置，其特征在于，循環泵入口連接到反應釜最低點。

4.根據權利要求1或2所述的反應精餾裝置，其特征在于，在反應釜內上部設有一層或多層沖孔板。

5.根據權利要求4所述的反應精餾裝置，其特征在于，最高層沖孔板高度在反應釜高度4/5以上，最底層沖孔板在反應釜高1/2以上。

6.根據權利要求1或2所述的反應精餾裝置，其特征在于，循環泵的管線和精餾塔配有輔助加熱，循環泵到精餾塔的管線中設有取樣器。

7.權利要求1或2所述的反應精餾裝置的用途，其特征在于，該裝置用于有小分子副產物生成的縮合反應。

8.根據權利要求7所述的反應精餾裝置的用途，其特征在于，該裝置用于酯交換合成聚碳酸酯多元醇。

9.根據權利要求7所述的反應精餾裝置的用途，用于合成聚碳酸酯多元醇時，生產工藝包括以下兩個階段：

(1)反應精餾階段：將原料多元醇和碳酸酯以及催化劑在反應釜內混合，升溫至反應溫度，反應生成的副產物和部分原料經過精餾塔、冷凝器，按一定回流比采出；在反應后期經由冷凝器抽真空，逐漸降低系統真空度并繼續從塔頂移除副產物；開啟或不開啟循環泵，當開啟循環泵時，循環泵出口在精餾塔高1/2以下；通入或不通入惰性氣體；

(2)去封端階段，如果此前向反應釜中持續通入惰性氣體，則停止向反應釜中通入惰性氣體；切斷精餾塔頂與冷凝器、回流比控制儀相連的管線，不通過精餾塔，直接從反應釜抽真空，打開循環泵，將反應釜底部物料以一定流量打入精餾塔，并從精餾塔下端流回反應釜中進行循環，繼續反應并進行必要的檢測和調節直到產品指標合格。

10.根據權利要求9所述的用途，其特征在于，反應精餾階段：

前期反應及采出時，所述反應釜反應溫度為95-260℃，反應壓力為常壓、加壓或負壓；所述回流比控制在1:5-20:1；

后期從精餾塔頂通過冷凝器抽真空時，將反應壓力緩慢降壓至0.02-20kPa，繼續反應。