[發明專利]有色阻燃劑四（溴代苯氧基）對苯醌化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201810786902.0
• 申請日: 2018-07-06
• 公開（公告）號: CN109020798B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 韓志慧;姚曉鴻;花宇;王彥林
• 申請（專利權）人: 蘇州科技大學
• 主分類號: C07C50/28
• 分類號: C07C50/28;C07C46/00;C08K5/08;C08L27/06;C08L67/02;C08L77/00;C08L63/00;C08L21/00;C08L23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種有色阻燃劑四(溴代苯氧基)對苯醌化合物及其制備方法，該化合物的結構如下式所示：制備方法為：于有機溶劑中四氯對苯醌與溴代苯酚鈉發生取代反應，而后減壓出去有機溶劑，再加入甲醇溶解過濾除不溶物，將濾液蒸餾濃縮，冷卻結晶，過濾，干燥得棕色粉末四(溴代苯氧基)對苯醌。本發明化合物阻燃性能優良，還有著色作用，適合用作作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、不飽和樹脂、聚烯烴、橡膠等材料的阻燃劑，并且制備方法為一步反應，工藝簡單，設備投資少，易于實現工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種四(溴代苯氧基)對苯醌化合物及其制備方法。該化合物屬一種新型高效阻燃劑，其本身是棕色。其適合用作尼龍、聚酯、不飽和樹脂、環氧樹脂、橡膠、聚烯烴等材料的阻燃劑或阻燃性顏料主色劑。

背景技術

由于科學技術的發展和人民生活水平的提高，人們的安全意識逐漸增強，特別是易燃高分子材料的廣泛使用，會引起火災，經常給人們的生命財產造成威脅，從而促進了阻燃科學技術與阻燃劑工業的快速發展。隨著阻燃劑的廣泛應用，人們發現鹵系阻燃劑雖然阻燃效果優良，但在燃燒時會產生大量的鹵化氫氣體，由此鹵系阻燃劑在一定范圍的應用受到了限制，同時人們又想保留鹵系阻燃劑綜合性價比高的優點，因而，對高效多功能鹵系阻燃劑的開發成為研究的重要課題。

本發明是用溴代苯酚鈉和四氯對苯醌為主要原料制備一種有色阻燃劑四(溴代苯氧基)對苯醌，該阻燃劑結構具有較好的對稱性特征，其物理化學性能穩定，與高分子材料相溶性好，加工性能好，同時其本身還具有棕色，可作為顏料使用，即顏料與阻燃劑互為載體，功能多，原子利用率高，加入一種助劑獲得兩種功能，省去了加入顏料的過程和成本，也減少了在材料中填料的加入量，能提高材料的理化性能；其制備所用的原料易得，工藝簡單，易于工業化轉化生產，有良好的應用開發前景。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種四(溴代苯氧基)對苯醌化合物，其是一種新型高效阻燃劑。作為阻燃劑，其阻燃性能優良，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種四(溴代苯氧基)對苯醌化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

式中X＝1或2

本發明的另一目的在于提出一種如上所述的四(溴代苯氧基)對苯醌的制備方法，其原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，工藝簡單、易于規模化生產，該方法為：

在裝有攪拌器、溫度計、高效回流裝置三口燒瓶中，加入一定量的有機溶劑，四氯對苯醌，再加入一定量的溴代苯酚鈉，在90℃-140℃下保溫反應5-10小時。將回流裝置改為減壓蒸餾裝置，減壓蒸出有機溶劑(回收利用)，再加入適量甲醇將產物溶解，過濾除去氯化鈉和微量不溶物，將濾液濃縮冷卻結晶，過濾，烘干得到棕色粉末，即為產物四(溴代苯氧基)對苯醌。

如上所述的一定量的有機溶劑為苯、甲苯、氯苯、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量體積毫升數為產品理論質量克數的2倍-8倍。

如上所述的一定量的溴代苯酚鈉，溴代苯酚鈉為2，4-二溴苯酚鈉、 2，6-二溴苯酚鈉、2，3-二溴苯酚鈉、2，5-二溴苯酚鈉、2-溴苯酚鈉、 4-溴苯酚鈉或3-二苯酚鈉，其四氯對苯醌與溴代苯酚鈉的摩爾比為 1∶4-1∶6。

如上所述的加入適量甲醇為甲醇的體積毫升數是產品質量理論克數的15倍-20倍。

本發明的四(溴代苯氧基)對苯醌為棕色粉末，產率為 80.0％-93.1％，分解溫度：400±5℃。其適合用作不飽和樹脂、橡膠等聚烯烴材料的阻燃劑劑。

四(溴代苯氧基)對苯醌的合成原理如下式所示：

式中X＝1或2