[發(fā)明專利]一種三氟乙酸乙酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810785698.0 | 申請日: | 2018-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN108947834A | 公開(公告)日: | 2018-12-07 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 倪政 | 申請(專利權(quán))人: | 山東沾化永浩醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/63 | 分類號: | C07C69/63;C07C67/08 |
| 代理公司: | 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 | 代理人: | 于曉曉 |
| 地址: | 256800 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 固體酸催化劑 三氟乙酸乙酯 合成 催化劑 成本控制 三氟乙酸 設(shè)備要求 無水乙醇 可循環(huán) 收率 | ||
1.一種三氟乙酸乙酯的合成方法,其特征在于,合成方法中的原料為三氟乙酸與無水乙醇,催化劑為固體酸催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固體催化劑為磷酸和磺酸+SiO2,其中,即磷酸和磺酸的混合物負(fù)載于二氧化硅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述固體催化劑的酸載值為0.8mmol/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的合成方法,其特征在于,步驟如下:
三氟乙酸與無水乙醇按摩爾比為1:1.05-1.1比例混合,加入固體酸催化酯化,三氟乙酸與固體酸催化劑的摩爾比1:0.002-0.008;在20-50℃條件下反應(yīng)生成三氟乙酸乙酯;其反應(yīng)方程式如下:
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成工藝,其特征在于,具體步驟如下:
三氟乙酸與無水乙醇按摩爾比為1:1.05-1.1的比例混合,加入固體酸催化酯化,三氟乙酸與固體酸催化劑的摩爾比為1:0.005,在20-50℃條件下,反應(yīng)至三氟乙酸的含量小于0.5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),靜置,除去水份;再加入固體酸催化劑進(jìn)行催化酯化,反應(yīng)前三氟乙酸與再加入固體酸催化劑的摩爾比為1:0.002,反應(yīng)至三氟乙酸的含量小于0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),反應(yīng)完畢進(jìn)行精餾,接收60-62℃的產(chǎn)物,即三氟乙酸乙酯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法,其特征在于,三氟乙酸與乙醇按1:1.05摩爾比混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成方法,其特征在于,反應(yīng)溫度為30℃。
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