[發明專利]一種制備食用級氯化鉀含鹽母液的回收方法

有效

• 申請號: 201810784831.0
• 申請日: 2018-07-17
• 公開（公告）號: CN108862329B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 趙營峰;陳留平;劉凱;朱旭初;蔣璨;冷翠婷
• 申請（專利權）人: 中鹽金壇鹽化有限責任公司
• 主分類號: C01D3/08
• 分類號: C01D3/08
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發明屬于氯化鉀的制備領域，尤其涉及一種制備食用級氯化鉀含鹽母液的回收方法。通過將純度為97％?98％的工業氯化鉀溶解蒸發結晶，并離心分離，干燥后得到精制食用級氯化鉀產品。離心機分離的母液作為循環液返回蒸發系統；而當得到的精制食用級氯化鉀產品雜質含量升高至不符合食用標準時，母液需收集至母液桶中，去除鈣、鎂、硫酸根離子，再返回蒸發系統；當得到的精制食用級氯化鉀產品中氯化鈉濃度超標后，將母液回收除鈣鎂后送至低鈉鹽生產系統用于制備低鈉鹽，本發明提供了一種生產食用級氯化鉀同時回收含鹽母液的方法。

技術領域

本發明屬于氯化鉀的制備領域，尤其涉及一種制備食用級氯化鉀含鹽母液的回收方法。

背景技術

從全球市場看，食品級氯化鉀主要作為食品工業配料或添加劑用于低鈉鹽、卡拉膠、果凍制品、罐頭、方便食品調味劑等產品，以滿足人體直接補鉀。隨著人們生活水平的提高，居民對低鈉鹽、調味品等產品的需求也在迅速增加，這將帶動上游食品級氯化鉀等配料消費量的穩定增加。

專利201410087873.0用工業氯化鉀為原料，將工業氯化鉀通過溶解、一次過濾、堿液沉淀反應、二次過濾、調酸處理、真空濃縮、結晶、脫水處理，干燥處理后得到食品級氯化鉀。設備簡單，易于工業化生產。該方法提及分離母液可以在系統中循環使用，但并未述及不能循環使用的母液如何處理，而該母液的排放量約為原料的3％-5％，若直接排放，不僅會造成資源的浪費，還會造成土壤的變質，污染環境。

專利201611064836.3公開了一種高純食品級氯化鉀的生產方法，包括溶解、過濾、離子交換樹脂吸附純化、濃縮結晶、離心分離、干燥工序，通過離子交換樹脂吸附除雜后得到高純度食品級氯化鉀。該方法采用離子交換樹脂進行吸附，因對陽離子的吸附特性為：高價離子通常被優先吸附，而低價離子的吸附較弱。在同價的同類離子中，直徑較大的離子被吸附較強。離子交換樹脂在吸附Na離子的同時，也吸附了K離子，且K離子的吸附效果優于Na離子，離子交換樹脂再生產生的廢液中含有K、Na離子，此發明專利中未述及該廢水的去向及處理方案。

目前，市場上的優級工業氯化鉀產品純度可達97％-98％，雜質含量低，價格與一級、二級工業氯化鉀相差不大，從生產成本的角度考慮，選擇優級工業氯化鉀作為原料更為合適。制備食用級氯化鉀的過程中，當食用氯化鉀中氯化鈉含量大于等于1.20％時，產品接近不合格指標，需要外排部分母液來控制產品質量，而母液外排必然帶來資源的浪費及環境污染。因此，在原料工業氯化鉀質量提高的前提下，如何更為合理的生產食用級氯化鉀同時回收含鹽母液成為首要解決的問題。

發明內容

本發明針對現有技術的不足以及原料工業氯化鉀向高純度方向發展的趨勢，提供一種制備食用級氯化鉀含鹽母液的回收利用技術。

本發明的技術方案是：制備食用級氯化鉀含鹽母液的回收方法如下：

(1)將純度為97％-98％的工業氯化鉀溶解，飽和氯化鉀溶液經過折疊濾芯過濾器去除不溶物雜質后，進入蒸發結晶器；

采用的工業氯化鉀原料純度較高，雜質含量較低，若采用先凈化再結晶的工藝路線，所有溶液均需凈化，為了減少雜質含量，還需要控制一定的過堿量，除了雜質需要的兩堿消耗外，還需要保持精鹵的過堿量，如：NaOH過堿量為0.1-0.3g/L,Na₂CO₃過堿量為0.1-0.6g/L，會使原料凈化除雜工序的效率大大降低，因此本發明采用先蒸發結晶再凈化的工藝。

(2)在結晶器內將氯化鉀飽和溶液加熱至97-100℃蒸發結晶；

(3)當蒸發罐中料液的固液比(體積)為15％-25％時，通過漿料泵的輸送，將結晶漿料送往離心機進行分離，得到顆粒飽滿的濕氯化鉀晶體，濕氯化鉀晶體經過干燥后得到精制食用級氯化鉀產品；