[發明專利]一種粘膠基活性炭纖維氈的微波輻照制備方法

在審

• 申請號: 201810781668.2
• 申請日: 2018-07-17
• 公開（公告）號: CN108914252A
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發明（設計）人: 陳天燁;葛元宇;李文堯;程蓓;趙濤
• 申請（專利權）人: 江蘇蘇通碳纖維有限公司
• 主分類號: D01F9/16
• 分類號: D01F9/16;D01D10/00;D01F11/16
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

本發明公開了一種粘膠基活性炭纖維氈的微波輻照制備方法，以粘膠纖維氈為原料，浸漬3~40 wt%磷酸氫二銨，置入工業微波爐，氮氣氛圍下于350~700℃微波輻照保溫1~30min，微波功率480~2160W，完成粘膠纖維氈炭化。將炭化產物置入工業微波爐，二氧化碳氣氛，氣體流量25~200mL/min，于500~800℃微波輻照保溫10~60min，微波功率480~2160W，制備粘膠基活性炭纖維氈。該方法制備時間短、得率高、能耗低，適合工業化生產；制備的粘膠基活性炭纖維氈性能與傳統電爐制備產品相同，BET比表面積為1000~1800m²/g，得率20~37%。

技術領域

本發明屬于活性炭纖維材料技術領域，具體涉及一種粘膠基活性炭纖維氈的微波輻照制備方法。

背景技術

活性炭纖維(Activated Carbon Fiber，簡稱ACF)是繼已經廣泛使用的粉末活性炭(PAC)和顆粒活性炭(GAC)之后的第三代新型吸附材料。活性炭纖維是含碳量高的纖維原料經過炭化活化后產生高度發達微孔結構和表面納米級的孔徑的材料。纖維比表面積大、孔徑適中、分布均勻、吸附速率快、吸附能力強、容易再生。活性炭纖維已經成功應用于氣液相吸附、廢水廢氣凈化、溶劑回收、電極材料等方面，并且在化學化工、環境保護、食品和醫療衛生等領域顯示出良好的應用前景。

微波加熱就是利用微波的能量在介質中轉化為熱量的特征，對物料進行加熱的過程。微波通過被加熱體內部偶極分子高頻往復運動，產生“內摩擦熱”而使物料溫度升高。與傳統加熱方式相比，微波加熱為非接觸加熱，高效快速即時，材料吸收微波能量后振動摩擦，從材料內部開始加熱，整體受熱均勻且易于控制。我國從20世紀70年代開始研究并應用微波加熱技術，目前它已被廣泛應用于紡織印染、廢水處理、造紙印刷、煤炭橡膠、陶瓷化纖、食品加工等行業。

傳統制備工藝是采用電爐加熱的方式提供原料炭化、活化的熱量，升溫速率低，炭化活化時間長，能耗高且生產效率低下。相對于傳統的活性炭纖維制備工藝，微波輻照屬于利用微波技術使基材自身發熱的另一類方法，瞬時加熱的方法可使材料迅速升溫，材料內極性分子的振動也有助于材料孔結構的產生。

發明內容

本發明的目的是以微波輻照取代傳統電爐加熱制備活性炭纖維，是對ACF制備新工藝的探索與豐富。本發明針對現有技術的替代和改進，提供一種活性炭纖維的新型微波輻照制備方法，該方法制備時間短，得率高，能耗低，適合工業化生產。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種粘膠基活性炭纖維氈的微波輻照制備方法，包括以下步驟：

(1)取m₀g原料粘膠纖維氈，按照浴比1:100浸泡于一定濃度的磷酸氫二銨溶液中24h，經過軋車保持軋余率200％，置入工業微波爐，以25mL/min流量氮氣氣流置換爐內空氣，設定微波輻照的炭化溫度，保溫時間，功率，開啟微波爐，運行完畢，微波爐自動關閉，保持氮氣氛圍至爐溫下降至室溫，取出產物炭化纖維氈。稱量干燥產物質量m₁g。

(2)將步驟(1)產物炭化纖維氈，浸泡入1L水中，加熱煮沸2h，置入105℃烘箱中烘干。將烘干的炭化纖維氈稱重記為m₂g，置入工業微波爐，以一定流量二氧化碳氣流置換爐內空氣，設定微波輻照的活化溫度，保溫時間，功率1200W，開啟微波爐，運行完畢，微波爐自動關閉，關閉氣體，至爐溫下降至室溫，取出產物粘膠基活性炭纖維，稱量干燥產物質量m₃g，按照產物得率公式計算產物得率。

產物得率公式：

步驟(1)中所述的磷酸氫二銨溶液濃度為3～40wt％，優選的濃度為8wt％。

步驟(1)中所述的微波輻照的炭化溫度為350～700℃，優選的炭化溫度為500℃。