[發明專利]一種微波輔助制備亞微米球狀氧化釔銪紅色熒光粉的方法

在審

• 申請號: 201810781187.1
• 申請日: 2018-07-17
• 公開（公告）號: CN108690616A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 張相良;張華;劉勇
• 申請（專利權）人: 信豐縣包鋼新利稀土有限責任公司
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 蘇州潤桐嘉業知識產權代理有限公司 32261
• 代理人: 施翔宇

本發明公開了一種制備亞微米球狀氧化釔銪紅色熒光粉的方法，以氯化釔、氯化銪溶液為料液，Ln³⁺(Ln＝Y+Eu)濃度為0.05～0.25mol·L^?1；以尿素為沉淀劑，濃度為0.5～5mol·L^?1；將上述料液與沉淀劑混合均勻，進行微波輔助共沉淀，得到沉淀物；再將所得沉淀物依次進行熱過濾、洗滌、干燥；然后進行熱分解，最后冷卻至室溫，得到氧化釔銪紅色熒光粉。本發明得到的氧化釔銪熒光粉為球狀，形貌規整，分散性好，晶化程度高，因而其單位體積的堆密度大而且光散射損失小，激發光譜無雜峰，發光強度大，發光純度高，熒光壽命長。

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，涉及一種特殊物理性能稀土氧化物粉體及發光材料制備技術領域。具體涉及一種以氯化釔、氯化銪溶液為原料，采用微波外場輔助均相共沉淀法制備亞微米球狀氧化釔銪紅色熒光粉的方法。

背景技術

熒光材料是在一定波長(通常為200～400nm)的光照下向外發出某種顏色可見光(通常是波長為400～800nm的可見光)的材料。現代熒光材料在制作發光油墨、發光涂料、發光塑料、發光印花漿、有機顏料、光學增白劑、光氧化劑、涂料、化學及生化分析、太陽能捕集器、防偽標記、藥物示蹤及激光等領域均具有廣泛應用。

氧化釔銪(Y₂O₃:Eu³⁺)紅色熒光粉，因其高光效，優異的色純度、穩定的物化性質、光衰特性及合適的發射波長，被廣泛用于三基色節能燈、等離子體顯示器PDP、陰極射線管CRT、場發射顯示器FED等照明及顯示器件以及白色LED原料。

對于氧化釔銪熒光粉制備工藝，目前有火法與濕法兩種制備工藝。采用火法制備得到的氧化釔銪熒光粉存在工藝流程長、合成溫度高、分散性能差、粉體粒徑大且需球磨與分級等缺點；而目前工業上采用的草酸液相共沉淀制備熒光粉的方法，雖避免了球磨與分級等工序，但其仍存在工序復雜，需要采用純氧化釔、氧化銪重新用硝酸溶解并二次結晶的工序；且其得到的氧化釔銪顆粒粒徑較大，形貌不規整且分散性能較差、晶化程度不高等問題。

發明內容

發明目的：本發明為克服現有濕法制備的氧化釔銪紅色熒光粉粒徑大、粒度分布不均一、形貌不夠規整且分散性能較差、晶化程度不高，制備工藝流程長等缺點，提供一種可以直接利用稀土萃取分離的氯化釔、氯化銪為原料，達到簡化工藝流程、降低制備成本的方法；且使之獲得的氧化釔銪熒光粉涂覆性能好而發光性能高。

發明原理：微波是波長介于1～1000mm，頻率介于300MHz～300GHz之間特殊的寬頻短波的電磁波，具有的穿透、反射以及吸收的能力來源于其獨特的波長及頻率。微波加熱的原理是通過微波輻射，是溶液或固體內部的分子、原子或者離子等極性分子因吸收微波獲得能量，從而加劇了物體內部微粒的運動，加大了微粒間碰撞的幾率，進而導致溶液或固體的溫度升高，從而造成的溫度梯度極小。因其加熱方式較傳統的熱傳遞不同，是通過內部分子相互碰撞產生熱能，避免了“冷中心”的出現，微波的作用并不僅僅局限于對物體加熱，微波輻射，還能使反應物的活化熵增加，在特定水平下有效提升了反應物活性，以數量級倍數形式加快了反應速度，從而解決了傳統的均相沉淀反應速度慢的問題。

微波的引入，有利于溶液在瞬間加熱，“內加熱”方式有助于減小溶液中存在的溫度梯度，消除濃度偏析現象，進而促進晶核的形成與長大，但由于微波直接作用于溶液中存在的離子上，使得晶核的形成速率遠大于其長大速率，使制備獲得的沉淀顆粒粒徑更細小而粒徑均勻；同時微波輻射的能量作用于熒光粉前驅體微粒上，使其晶化程度提高從而發光強度與熒光壽命都得到提升。