[發明專利]一種鐵鋁合金粘結層/氧化鋯層復合阻氫涂層及其制備方法

在審

• 申請號: 201810779459.4
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN109023363A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 孫彥輝;董健;竇炳勝;賀飛羽
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C28/00
• 分類號: C23C28/00;C23C26/00;C23C10/50;C23C18/12;C25D9/10
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明提供了一種不銹鋼基體上鐵鋁合金粘結層/氧化鋯層復合阻氫涂層及其制備方法，屬于防腐蝕領域。該復合涂層由不銹鋼基體上的鐵鋁合金層作為粘結層，氧化鋯層作為外層，對不銹鋼基體砂紙打磨及清洗后，采用低溫包埋滲鋁法制備鐵鋁合金粘結層，接著溶膠?凝膠+電化學沉積工藝制備均勻、致密的氧化鋯層。本發明采用的工藝均適用于形狀復雜的幾何構件，能夠滿足實際生產要求。鐵鋁合金粘結層的存在能夠使基體和氧化鋯層在熱膨脹時更加匹配，涂層的抗熱沖擊性能優異，不易失效。

技術領域

本發明屬于防腐蝕領域，涉及一種不銹鋼基體阻氫滲透復合涂層及其制備方法，該復合涂層可用于涉氫領域結構部件的阻氫滲透涂層，也可用于結構部件的熱障涂層及耐腐蝕涂層。

背景技術

熱核聚變反應堆釆用氫同位素氘、氚作為燃料，其在不銹鋼中的滲透是妨礙核聚變應用的一個重要問題。結構材料直接暴露于高溫高壓的氫及其同位素氣氛中，很容易受到氫及其同位素的滲透，會造成結構材料氫脆、核燃料損失以及對環境的放射性污染。為了降低甚至阻止氫的滲透，常用的手段是在材料表面制備氫滲透阻擋涂層。

常見的阻氫涂層包括氧化物涂層、非氧化物涂層和復合涂層。氧化物涂層中的氧化鋯，由于具有優異的性能如機械強度、化學惰性、熱穩定性、耐磨性和耐腐蝕性等，受到了廣泛的關注。但是，由于氧化鋯的熱膨脹系數(12-14×10^-6K^-1)與常用的基體材料316L不銹鋼的熱膨脹系數(18.76-21.94×10^-6K^-1)相差較大，該熱膨脹失配容易導致在冷熱循環過程中涂層的開裂和剝落，影響涂層在實際工況下的阻氫滲透性能。

發明內容

本發明的目的是針對目前阻氫涂層領域存在的問題，提供一種鐵鋁合金粘結層/氧化鋯層復合阻氫涂層及其制備方法。本發明提出在鋼基體上制備鐵鋁合金粘結層，由于鐵鋁合金化合物相的熱膨脹系數(15-22×10^-6K^-1)介于316L不銹鋼(18.76-21.94×10^-6K^-1)和氧化鋯(12-14×10^-6K^-1)之間，使得基體和氧化鋯涂層在熱膨脹時更加匹配，涂層內部熱應力減小，抗熱沖擊性能增強。另外，本發明提出的復合工藝(低溫包埋滲鋁+溶膠-凝膠工藝+電化學沉積工藝)均適用于復雜形狀的結構部件，能夠滿足實際生產需求。

一種不銹鋼基體阻氫滲透復合涂層，其特征在于，該復合涂層由不銹鋼基體上的鐵鋁合金層作為粘結層，氧化鋯層作為外層，其中粘結層由表面預涂漿料+低溫包埋滲鋁法獲得；外部氧化鋯層由溶膠-凝膠工藝+電化學沉積工藝沉積在鐵鋁合金層的表面。

如上所述不銹鋼基體阻氫滲透復合涂層的制備方法，包括以下步驟：

第一步：將不銹鋼基體粗磨、細磨至2000#砂紙，丙酮超聲波清洗后迅速干燥；

第二步：表面預涂漿料：室溫下乙醇溶解聚乙烯縮丁醛至飽和溶液，每升加入128～172g的金屬粉末配制成預涂漿料。基體浸入到漿料中，勻速提拉，待表面干燥，重復上述浸涂和干燥過程，最后將試樣在100℃下保溫1h；

第三步：低溫包埋滲鋁：將表面預涂漿料的試樣進行粉末包埋滲鋁處理，溫度為680℃，時間2h。冷卻后取出試樣用超聲波清洗儀清洗；

第四步：溶膠-凝膠工藝：將前軀體正丙醇鋯，溶劑正丙醇、螯合劑乙酰丙酮和去離子水混合、(質量比為：1.2～1.5:50～60:2:2),攪拌制得鋯溶膠。采用提拉涂覆工藝在滲鋁層表面獲得溶膠層并干燥，重復上述工藝3～6次。最后將試樣在400～600℃進行退火處理1h；

第五步：電化學沉積工藝：在0.2mol/L的五水硝酸鋯酒精溶液中，沉積電壓為10～20V，電流為3.1～12.4mA/cm²，時間為3～12min，完成后干燥。重復3～6次沉積、干燥工藝，最后在400～600℃退火處理1h。