[發明專利]一種雙層核殼結構鉑催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810778894.5
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108837827B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 張雁冰;劉寶倉;李常艷
• 申請（專利權）人: 內蒙古大學
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;C01B3/04
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種雙層核殼結構鉑催化劑，包括核體和殼層，所述核體為二氧化硅微球；所述殼層由內而外依次包括二氧化鈦層和氧化石墨烯層，所述二氧化鈦層的組分包括銳鈦礦二氧化鈦；所述氧化石墨烯層負載有Pt；所述雙層核殼結構鉑催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)提供堿性二氧化硅微球分散液作為堿性核體分散液；

(2)向所述堿性核體分散液中滴加有機鈦源溶液，水解反應后得到單層核殼結構載體；

(3)將所述單層核殼結構載體依次進行研磨和焙燒，得到結晶態單層核殼結構載體；

(4)將所述結晶態單層核殼結構載體進行氨基修飾，得到改性單層核殼結構載體；

(5)向所述改性單層核殼結構載體的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液，進行包覆反應，然后將反應料液中的固體料進行洗滌，得到雙層核殼結構載體；

(6)將所述雙層核殼結構載體浸漬到鉑酸水溶液中，進行Pt負載，得到雙層核殼結構鉑催化劑；所述鉑酸水溶液包括鉑酸、還原劑和聚乙烯醇；

所述步驟(2)中有機鈦源溶液中的有機鈦源包括鈦酸正四丁酯；所述有機鈦源溶液中，鈦酸正四丁酯的體積分數為18～24％；

所述有機鈦源溶液的滴加速度為0.4～0.6mL/min；

所述步驟(3)的焙燒溫度為480～550℃，焙燒時間為1.5～3h。

2.如權利要求1所述的雙層核殼結構鉑催化劑，其特征在于，所述二氧化硅微球的直徑為100～150nm，所述二氧化鈦層的厚度為45～50nm，所述氧化石墨烯層的厚度為3～5nm。

3.如權利要求1所述的雙層核殼結構鉑催化劑，其特征在于，所述Pt在氧化石墨烯中的負載量為0.01～0.1wt.％；所述Pt的粒徑為5～7nm。

4.權利要求1～3任一項所述雙層核殼結構鉑催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)提供堿性二氧化硅微球分散液作為堿性核體分散液；

(2)向所述堿性核體分散液中滴加有機鈦源溶液，水解反應后得到單層核殼結構載體；

(3)將所述單層核殼結構載體依次進行研磨和焙燒，得到結晶態單層核殼結構載體；

(4)將所述結晶態單層核殼結構載體進行氨基修飾，得到改性單層核殼結構載體；

(5)向所述改性單層核殼結構載體的水分散液中滴加氧化石墨烯水分散液，進行包覆反應，然后將反應料液中的固體料進行洗滌，得到雙層核殼結構載體；

(6)將所述雙層核殼結構載體浸漬到鉑酸水溶液中，進行Pt負載，得到雙層核殼結構鉑催化劑；所述鉑酸水溶液包括鉑酸、還原劑和聚乙烯醇；所述步驟(2)中有機鈦源溶液中的有機鈦源包括鈦酸正四丁酯；所述有機鈦源溶液中，鈦酸正四丁酯的體積分數為18～24％；所述有機鈦源溶液的滴加速度為0.4～0.6mL/min；

所述步驟(3)的焙燒溫度為480～550℃，焙燒時間為1.5～3h。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中二氧化硅微球分散液中二氧化硅微球的濃度為0.1～0.2g/100mL；

所述堿性核體分散液的pH值為8～9。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)改性單層核殼結構載體的水分散液的濃度為0.2～0.3g/100mL；

所述氧化石墨烯水分散液的濃度為4～6mg/mL；

所述改性單層核殼結構載體的水分散液與氧化石墨烯水分散液的體積比為100：(15～30)。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)的還原劑包括硼氫化鈉。

8.權利要求1～3任一項所述雙層核殼結構鉑催化劑或權利要求4～7任一項所述制備方法制備得到的雙層核殼結構鉑催化劑在水催化分解中的應用。