[發明專利]一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201810778240.2
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108689857A
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發明（設計）人: 周峰;柴壽根;傅桂萍;陳江平
• 申請（專利權）人: 浙江普康化工有限公司
• 主分類號: C07C209/00
• 分類號: C07C209/00;C07C211/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法，屬于有機合成技術領域。本發明提供的制備方法，包括以下步驟：在?70～20℃的條件下，將二異丙基乙胺有機溶液滴加到無水氟化氫中反應、靜置，得到二異丙基乙胺三氫氟酸鹽。本發明的制備方法得到的二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的收率高達96.45～99.37％。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其涉及一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法。

背景技術

二異丙基乙胺三氫氟酸鹽作為氟化試劑，具有氟化氫無法比擬的優越性，二異丙基乙胺三氟化氫是一種接近中性的物質，對硼硅玻璃容器無腐蝕性；它可用于碳水化合物的衍生物和芳烴衍生物的取代反應，也可用于烯烴的加成反應和脫硅反應；近年來，有機氟化氫系列作為供氟源，廣泛應用于有機化合物的電化學氟化領域，二異丙基乙胺氫氟酸鹽作為有機氟化氫系列之一，應用也越來越廣泛。

現有技術制備二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的方法都存在產率低的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法，以提高二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的收率。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

在-70～20℃的條件下，將二異丙基乙胺有機溶液滴加到無水氟化氫中反應、靜置，得到二異丙基乙胺三氫氟酸鹽。

優選地，所述二異丙基乙胺有機溶液中二異丙基乙胺與無水氟化氫的質量比為42～46：20。

優選地，所述二異丙基乙胺有機溶液中包括有機溶劑。

優選地，所述有機溶劑包括石油醚、正己烷、苯或甲苯。

優選地，所述反應的時間為30～60min。

本發明提供了一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法，包括以下步驟：在-70～20℃的條件下，將二異丙基乙胺有機溶液滴加到無水氟化氫中反應、靜置，得到二異丙基乙胺三氫氟酸鹽。本發明在低溫下，將二異丙基乙胺有機溶液滴加到無水氟化氫中，保持無水氟化氫過量，提高了二異丙基乙胺和氟化氫的反應效率，進而提高了二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的產率；同時，由于二異丙基乙胺三氫氟酸鹽微溶于有機溶液，靜置后，即可得到目標產物，不存在后續的提純過程，進一步提高了二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的產率。從實施例可以看出，采用本發明的方法使二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的收率高達96.45～99.37％。

同時，本發明的操作簡單、反應條件溫和，對生產設備的要求不高，易于實現工業化大生產；另外，合成過程沒有有害氣體生成，對環境沒有污染。

具體實施方式

本發明提供了一種二異丙基乙胺三氫氟酸鹽的制備方法，包括以下步驟：

在-70～20℃的條件下，將二異丙基乙胺有機溶液滴加到無水氟化氫中反應、靜置，得到二異丙基乙胺三氫氟酸鹽。

在本發明中，所述二異丙基乙胺有機溶液中二異丙基乙胺與無水氟化氫的質量比優選為42～46：20，更優選為43～45：20，最優選為43.5～44.5：20。

在本發明中，所述二異丙基乙胺有機溶液中還優選包括有機溶劑。在本發明中，所述有機溶劑優選包括石油醚、正己烷、苯或甲苯。本發明對所述二異丙基乙胺有機溶液中二異丙基乙胺與有機溶劑的質量比沒有特殊的限定，本領域技術人員根據實際需要進行調整即可。在本發明的實施例中，所述二異丙基乙胺有機溶液中二異丙基乙胺的質量濃度優選為5～95％，更優選為20～50％。在本發明中，所述二異丙基乙胺有機溶液中的有機溶劑能夠與二異丙基乙胺完全相溶，還能為二異丙基乙胺和無水氟化氫的反應提供穩定的環境；同時，有機溶劑稀釋了反應物的濃度，使得反應易于控制。