[發明專利]一種D50:2-3μm的氧化鋱的制備方法

有效

• 申請號: 201810776222.0
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108862359B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 王鷺
• 申請（專利權）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/224
• 分類號: C01F17/224;C01F17/10
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王美華;任曉嵐

本發明公開了一種D50:2?3μm的氧化鋱的制備方法，具體的，首先配制草酸溶液，加入設定質量比的聚乙二醇20000，攪拌至均勻分散，然后邊攪拌邊緩慢滴加濃度為0.2?0.4mol/L的氯化鋱溶液，0?5℃下陳化4?5小時，再抽濾、水洗，水洗溫度大于95℃，水洗后濾干，得到沉淀物，將沉淀物在850?900℃下灼燒3?5小時，制得D50:2?3μm的氧化鋱。本發明制得的特定粒度范圍的氧化鋱可以改進一些磷酸鐵鋰材料的一些缺陷，進而有效提高電池的比容量，循環穩定性，放電倍率等，此粒度的氧化鋱在鋰電池正極材料摻雜改進中現了更好的化學性能和電子性能。

技術領域

本發明屬于稀土化合物超細粉末制備技術領域，尤其涉及一種D50:2-3μm的氧化鋱的制備方法。

背景技術

氧化鋱作為一種功能材料，用于制作金屬鋱，磁光玻璃、熒光粉、磁光貯存材料，化工添加劑等，還可用做于來制備功能性陶瓷類。但因氧化鋱的稀缺和貴重，局限了其應用領域，隨著一些產業的發展，氧化鋱的許多優異特性顯現了出來。如鋰電池行業，正極材料則決定著鋰電池的性能，目前一種新型磷酸鐵鋰材料越來越受關注，而氧化鋱的添加改進了一些磷酸鐵鋰材料的一些缺陷。本發明所制備的特定粒度范圍的氧化鋱添加有著一定的效果，可以有效提高電池的比容量，循環穩定性，放電倍率等，此粒度的氧化鋱在鋰電池正極材料摻雜改進中體現了更好的化學性能和電子性能。

發明內容

本發明目的為，克服現有的氧化鋱制備技術中存在的氧化鋱顆粒尺寸分布不均勻，且顆粒難控制的技術缺陷，提供一種D50:2-3μm的氧化鋱的制備方法。

為了解決上述技術技術問題，本發明所采用的技術方案為：一種D50:2-3μm的氧化鋱的制備方法，包括如下步驟：

(1)向均勻分散有聚乙二醇的草酸溶液中邊攪拌邊滴加氯化鋱水溶液，滴加結束后繼續攪拌10-30min，然后靜置陳化4-5小時制得物料混合液。其中陳化溫度為0-5℃，物料混合液中草酸溶液的濃度為0.2-0.4mol/L，氯化鋱水溶液的濃度為0.2-0.4mol/L。

(2)抽濾步驟(1)制得的物料混合液，然后水洗至中性、濾干，制得沉淀物；其中水洗溫度≥95℃。

(3)灼燒步驟(2)制得的沉淀物至沉淀物分解，制得氧化鋱。

進一步優選的，草酸與氯化鋱的摩爾量之比為1.5-3:1。通過本優化方案可以將pH值控制在6.2-6.8范圍內，在該pH范圍內便于將氧化鋱粒徑及粒徑分布控制在D50:2-3μm范圍內。

反應過程中，草酸與氯化鋱反應生成草酸鋱顆粒，直接生成且未經團聚的草酸鋱顆粒我們稱之為一次顆粒，由一次顆粒團聚而成的顆粒稱之為二次顆粒，聚乙二醇可以防止一次顆粒團聚生成較大的二次顆粒，為了更有效的阻止團聚的發生，作為進一步優化方案，步驟(1)中所述的聚乙二醇的質量用量為氯化鋱的質量用量的3.5％-5.7％，其中聚乙二醇為聚乙二醇20000、聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、聚乙二醇3000、聚乙二醇500中的任意一種或幾種，優選聚乙二醇20000。

氯化鋱的滴加速度會直接影響到體系中的鋱離子濃度和反應速度，進而影響一次顆粒尺寸，滴加速度過快會導致一次顆粒團聚生成較大的二次顆粒，為了更好的控制顆粒尺寸，作為進一步優化方案，步驟(1)中所述的氯化鋱水溶液的滴加速度為4-6L/h。

在保證反應充分的前提下，為了使生成的氧化鋱顆粒粒徑更加均勻化，作為進一步優化方案，步驟(1)中所述的氯化鋱水溶液滴加結束后繼續攪拌的時間為15min。

高溫裂解獲得氧化鋱的同時，為了進一步優化氧化鋱顆粒尺寸和比表面積，避免顆粒間團聚，作為進一步的優化方案，步驟(3)中所述的灼燒溫度為850℃～900℃，灼燒時間為3-5小時，更進一步優選的灼燒溫度為900℃，灼燒時間為3小時。