[發(fā)明專利]一種長支鏈雙梳狀聚芳基吲哚陰離子交換膜及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810774833.1 | 申請日： | 2018-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN109119662B | 公開（公告）日： | 2022-01-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 焉曉明;王凱鋒;賀高紅;代巖;鄭文姬;阮雪華;潘昱 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號： | H01M8/1027 | 分類號： | H01M8/1027;H01M8/103;H01M8/1072 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人： | 溫福雪;侯明遠(yuǎn) |
| 地址： | 124221 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 長支鏈雙梳狀聚芳基 吲哚 陰離子 交換 及其 制備 方法 | ||
1.一種長支鏈雙梳狀聚芳基吲哚陰離子交換膜的制備方法，其特征在于，所述的長支鏈雙梳狀聚芳基吲哚陰離子交換膜的結(jié)構(gòu)如下：
其中，x＝0.01～1；n1＝1～12的正整數(shù)；n2＝1～6,8,10,12,14～19的正整數(shù)；R為引入的功能基團，為三甲胺，1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、N-甲基嗎啡啉、N-甲基哌啶或N-甲基吡咯烷；
步驟如下：
(1)聚芳基吲哚聚合物的合成
在惰性氣體保護下，將2,3-吲哚二酮與聯(lián)苯溶于溶劑A和溶劑D的混合溶劑中，在冰浴環(huán)境下慢速加入催化劑C，然后逐漸升溫至室溫，升溫時間0.5～2h；當(dāng)反應(yīng)變?yōu)楦叨瑞こ硪后w時傾倒入析出劑D，過濾，干燥，得到粗產(chǎn)品；再將粗產(chǎn)品溶于溶劑E中，完全溶解后傾倒入析出劑D，過濾，干燥，得到純化的聚芳基吲哚聚合物；
所述的溶劑A為二氯甲烷；
所述的溶劑B為三氟乙酸；
所述的溶劑A與溶劑B的體積比為0.01～0.33；
所述的2,3-吲哚二酮與聯(lián)苯的摩爾比為1～1.1：1，2,3-吲哚二酮和聯(lián)苯的總質(zhì)量在溶劑A和溶劑B混合溶劑中的w/v為40～80％；
所述的催化劑C為三氟甲磺酸；
所述的2,3-吲哚二酮和聯(lián)苯的總質(zhì)量與催化劑C的體積w/v為30～50％；
所述的析出劑D為甲醇和/或乙醇；
所述的溶劑E為二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮；
所述的粗產(chǎn)品在溶劑E中的w/v為5～20％；
(2)離子液體的制備
將含有脂肪鏈的二溴單體F及試劑G溶解于溶劑H中，在20～60℃反應(yīng)48h，將析出的固體產(chǎn)物用溶劑H反復(fù)清洗3～5次，真空干燥得到離子液體；
所述的含有脂肪鏈的二溴單體結(jié)構(gòu)如下：
其中n1＝1～12的正整數(shù)；
所述的含有脂肪鏈的二溴單體F與試劑G的摩爾比2～10：1；
所述的含有脂肪鏈的二溴單體F及試劑G的總質(zhì)量在溶劑H中的w/v為10～30％；
所述的試劑G為1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、N-甲基嗎啡啉、N-甲基哌啶、N-甲基吡咯烷中的一種；
所述的溶劑H為乙酸乙酯或乙腈；
(3)長支鏈雙梳狀聚芳基吲哚陰離子交換膜的制備
將聚芳基吲哚聚合物溶于溶劑I中，分別加入試劑J、試劑K和試劑L，80℃下反應(yīng)12h，再加入離子液體，繼續(xù)80℃反應(yīng)24h，將反應(yīng)溶液冷卻至室溫后傾倒至析出劑M析出產(chǎn)物，過濾、用去離子水洗滌三次以上、干燥得到產(chǎn)品；再將產(chǎn)物溶于溶劑N中制備鑄膜液后澆鑄成膜；將膜浸泡于1mol L-1氫氧化鈉溶液中24～48h，用去離子水浸泡并洗滌至中性，即制得長支鏈雙梳狀聚芳基吲哚陰離子交換膜；
所述的溶劑I為二甲基亞砜；
所述的聚芳基吲哚聚合物溶于溶劑I中的w/v為2.5～5％；
所述的試劑J為碳酸鉀；
所述的試劑K為碘化鉀；
所述的聚芳基吲哚聚合物：試劑J：試劑K的摩爾比為1：1～2：0.1～0.2；
所述的試劑L為1-溴脂肪鏈，結(jié)構(gòu)如下：
其中n2＝1～6,8,10,12,14～19的正整數(shù)；
所述的析出劑M為丙酮；
所述的溶劑I為二甲基亞砜；
所述的鑄膜液w/v為2％～10％；
所述的澆鑄法成膜的烘干溫度為50～80℃，時間為12～72h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的干燥條件：溫度為40～100℃，真空干燥，時間為12h以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的干燥條件：溫度為40～80℃，真空干燥，時間為12h以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的干燥條件：溫度為20～40℃，真空干燥，時間為12h以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的干燥條件：溫度為20～40℃，真空干燥，時間為12h以上。
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