[發明專利]一種維生素E乙酸酯的制備方法

在審

• 申請號: 201810774637.4
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN108947958A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 李云政;張磊
• 申請（專利權）人: 南京雪郎化工科技有限公司
• 主分類號: C07D311/72
• 分類號: C07D311/72
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 何麗霞

本發明涉及化學合成技術領域，尤其涉及一種維生素E乙酸酯的制備方法，以三甲基氫醌和異植物醇為原料，創新的在硫酸和對甲苯磺酸的酸性條件下，采用硫酸鎂為催化劑，極大的提高了催化效率；此外，在濃鹽酸和乙酸乙酯的反應環境下，酯化合成維生素E乙酸酯的效率更高；而且，本發明合成路線所涉及的反應均為常規化學反應，反應條件溫和，操作簡單，適用于工業化。

技術領域

本發明涉及化學合成技術領域，尤其涉及一種維生素E乙酸酯的制備方法。

背景技術

維生素E是一種脂溶性維生素，其水解產物為生育酚，是最主要的抗氧化劑之一，溶于脂肪和乙醇等有機溶劑中，不溶于水，對熱、酸穩定，對堿不穩定，對氧敏感，對熱不敏感，但油炸時維生素E活性明顯降低。生育酚能促進性激素分泌，使男子精子活力和數量增加；使女子雌性激素濃度增高，提高生育能力，預防流產，還可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細血管出血、更年期綜合癥、美容等方面。近來還發現維生素E可抑制眼睛晶狀體內的過氧化脂反應，使末梢血管擴張，改善血液循環，預防近視眼發生和發展。

維生素E乙酸酯是一種重要的干維生素E類物質，在藥品和食品添加劑領域有著重要的應用，目前常用的維生素E乙酸酯合成工藝存在催化體系效率低，總合成率低的缺點。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明提供一種催化效率高、工藝簡單、安全環保且制備效率高的維生素E乙酸酯的制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案，一種維生素E乙酸酯的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，將乙酸乙酯加入反應釜中，降溫至0-3℃，將濃硫酸緩慢滴入反應釜中，混勻0.5-1小時，得到酸化反應溶劑；

步驟二，將三甲基氫醌和對甲苯磺酸加入步驟一得到的酸化反應溶劑中，攪拌混勻0.5-1小時，升溫至10-15℃，緩慢滴加異植物醇，同時加入催化劑，升溫至15-40℃，攪拌混勻0.5-2小時，升溫至40-70℃，繼續應時間為 3-5h ，冷卻至常溫得到維生素第一粗產物；

步驟三，將步驟二中得到的第一粗產物減壓蒸餾，然后加入乙醇，再減壓蒸餾，加入濃鹽酸和正己烷，混勻1-3小時，加入硼氫化鈉、乙酸乙酯和乙酸酐，升溫至 150-200℃，反應時為3-5h，真空抽濾后，濾液餾分得到維生素E乙酸酯。

優選地，所述步驟一中乙酸乙酯和濃硫酸的體積比為2：（1-1.5），優選為2：（1-1.2），最優為2：1.1。

優選地，所述步驟二中催化劑為硫酸鎂、硫酸銅、硫酸鋅中的一種或任意兩種的混合物。

優選地，所述步驟二中三甲基氫醌、對甲苯磺酸酸和異植物醇的摩爾比為（1.3-2.5）：（0.5-0.8）：1，優選為（1.3-1.8）：（0.5-0.6）：1，最優為1.5：0.5：1。

優選地，所述步驟二中異植物醇和酸化反應溶劑的體積比為1：（4-6.8），優選為1：（4-5.2），最優為1：4.5。

優選地，所述步驟三中濃鹽酸和正己烷的體積比為1：（2-6.2），優選為1：（3.5-6.0），最優為1：4.2

優選地，所述步驟三中硼氫化鈉、乙酸乙酯和乙酸酐的摩爾比為1：（1.3-1.6）：（2-2.8），優選為1：（1.3-1.5）：（2-2.2），最優為1：1.4：2.1。

與現有技術相比，本發明的有益效果：本發明三甲基氫醌和異植物醇為原料，創新的在硫酸和對甲苯磺酸的酸性條件下，采用硫酸鎂為催化劑，極大的提高了催化效率；此外，在濃鹽酸和乙酸乙酯的反應環境下，酯化合成維生素E乙酸酯的效率更高；而且，本發明合成路線所涉及的反應均為常規化學反應，反應條件溫和，操作簡單，適用于工業化。

具體實施方式