[發(fā)明專利]一種丁二酸酐的分離提純方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810774501.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-07-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN108822063A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫萬萬;郝小蘭;池華春;付微婷;王彥賓;陳朋;楊益;周志明;張宇 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶建峰工業(yè)集團(tuán)有限公司;重慶大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07D307/60 | 分類號(hào)： | C07D307/60 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 408000*** | 國(guó)省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丁二酸酐 分離提純 粗品 一次升華 丙烯酸 小分子有機(jī)物 固體混合物 熔點(diǎn)差別 受熱 低熔點(diǎn) 高純度 高效率 升華器 升華物 無溶劑 提純 烘干 分解 升華 | ||
本發(fā)明提供了一種丁二酸酐的分離提純方法，將丁二酸酐粗品升溫至80℃烘干，以除去丁二酸酐粗品中的丙烯酸及其他低熔點(diǎn)的小分子有機(jī)物，再將丁二酸酐粗品置于升華器中，升溫至150℃以上，收集所有的一次升華物，最后將一次升華物進(jìn)行二次升華，升溫至90℃以上，收集所有的二次升華物，得到高純度的丁二酸酐。本發(fā)明提供的方法具有易操作、高效率、無溶劑、無污染等優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于化學(xué)性質(zhì)相近，而熔點(diǎn)差別較大，且受熱不易分解的固體混合物的分離提純效果尤其顯著，并且比較容易地將物質(zhì)提純到相當(dāng)高的純度(99.5％以上)。
一、技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及丁二酸酐提純工藝，具體屬于一種二次升華分離提純丁二酸酐的方法。
(1)將丁二酸酐粗品置于80℃以上的烘箱進(jìn)行烘干，以除去丙烯酸及其他低熔點(diǎn)的小分子有機(jī)物；
(2)將烘干后的粗品放入升華器中升溫至150℃以上，進(jìn)行一次升華，收集所有的一次升華物；
(3)將收集好的一次升華物放入升華器中升溫到90℃以上，進(jìn)行二次升華，收集所有的二次升華物，即為高純度的丁二酸酐。
二、背景技術(shù)
丁二酸酐，又名琥珀酸酐，是一種重要的有機(jī)合成原料，廣泛用于醫(yī)藥、食品調(diào)味劑、農(nóng)藥、精細(xì)化工、醇酸樹脂等領(lǐng)域，也可用于制造生胃酮、琥珀酰胺噻唑和琥珀酰氯亞胺等藥物近年來，丁二酸酐由于丁二酸在全生物降解塑料聚丁二酸丁二醇脂和有機(jī)涂料等領(lǐng)域的應(yīng)用，使其需求量大大增加。
目前化學(xué)合成丁二酸酐的方法主要可分為三種方法即丁二酸脫水法、順酐加氫法以及乙炔一氧化碳羰基化合成丁二酸酐法。乙炔一氧化碳合成丁二酸酐法主要是以乙炔、一氧化碳和水為原料，在PdBr2-LiBr-CH3CN催化體系下常壓、40℃下反應(yīng)2h，將乙炔羰基化合成丁二酸酐，丁二酸酐的選擇性約為70％，且還有丁二酸、丙烯酸、富馬酸等副產(chǎn)物產(chǎn)生。
現(xiàn)有技術(shù)中包括一種以PdBr2-LiBr-CH3CN催化體系并在常壓、40℃反應(yīng)條件下，將乙炔羰基化合成丁二酸酐的方法，此方法中乙炔的轉(zhuǎn)化率約為70％，產(chǎn)物主要為丁二酸酐、順丁烯二酸酐，且還有丙酸、丙烯酸、呋喃酮等副產(chǎn)物產(chǎn)生，但后續(xù)并為對(duì)丁二酸酐進(jìn)行分離純化操作。
現(xiàn)在對(duì)丁二酸酐粗品的提純尚未見特別有效的方法。常用的重結(jié)晶方法，利用二氯甲烷-正己烷混合溶劑重結(jié)晶，方法是先用少量的二氯甲烷將丁二酸酐溶解，然后加入正己烷，此時(shí)可能會(huì)析出固體，然后加熱使之溶解，若不溶解，再補(bǔ)加一些二氯甲烷，最后敞口靜置，析出丁二酸酐晶體。但此方法操作步驟復(fù)雜，要使用大量有機(jī)溶劑，污染環(huán)境，且最終丁二酸酐提純純度不高，因此并未被廣泛使用。
三、發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種丁二酸酐的分離提純方法，利用丁二酸酐粗品中混合物熔點(diǎn)的不同，二次升華，得到高純度的丁二酸酐。其具體的工藝步驟如下：
(1)將丁二酸酐粗品置于80℃以上的烘箱進(jìn)行烘干，以除去丙酸及其他低熔點(diǎn)的小分子有機(jī)物；
(2)將烘干后的粗品放入升華器中，升溫至150℃以上，進(jìn)行一次升華，收集所有的一次升華物；
(3)將收集好的一次升華物放入升華器中，升溫到90℃以上，進(jìn)行二次升華，收集所有的二次升華物，即為高純度的丁二酸酐，純度在99.5％以上。
本發(fā)明的主要原理是：根據(jù)升華溫度的不同，即可除去熔點(diǎn)不同的雜質(zhì)，最后留下純度較高的目標(biāo)產(chǎn)物。一般丁二酸酐粗品中主要含有丁二酸、丙烯酸、富馬酸，其中丁二酸酐的熔點(diǎn)119℃，丁二酸熔點(diǎn)為185℃，富馬酸熔點(diǎn)300℃，丙烯酸熔點(diǎn)為13℃。將丁二酸酐粗品升溫至80℃以上，以除去丙烯酸等其他低熔點(diǎn)小分子有機(jī)物。再將溫度升至150℃以上，可以得到較高純度的丁二酸酐粗品。最后升溫至90℃以上，得到高純度的丁二酸酐，純度在99.5％以上。
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