[發(fā)明專利]LC-MS/MS法測定（E）3;4;5-三甲氧基肉桂酰氯的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810774292.2
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN109115900A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何攀;彭湘林;張源泉;謝婷婷;陳渠玲;莫兵;聶蓬勃;劉明;閆東閣;李棗棗
• 申請（專利權(quán)）人: 中南糧油食品科學(xué)研究院有限公司;谷川醫(yī)藥科技（湖南）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 盛武生;魏娟

1.一種LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，將疑似含有(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的待測樣品與二乙胺發(fā)生衍生反應(yīng)，得到衍生后的待測樣品，隨后采用LC-MS/MS進(jìn)行測定：

LC-MS/MS測定過程中，

色譜測試條件為

色譜柱：C18反相柱，

流動相：甲醇和0.1％甲酸水溶液的等體積混合溶液；

洗脫方式：等度洗脫；

流速：0.4ml/min；

質(zhì)譜測試條件為：

離子源：電噴霧離子源ESI；

檢測方式：正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式；

霧化器壓力：15psi；

離子噴霧電壓：4000V；

干燥器溫度：300℃；

干燥器流速：11L/min。

2.如權(quán)利要求1所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，色譜柱為Agilent Poroshell 120 EC-C18(100×2.1mm，2.7μm)。

3.如權(quán)利要求1所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，色譜測試過程中，柱溫：35℃；進(jìn)樣體積：5μl。

4.如權(quán)利要求1所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，監(jiān)測離子對分別為m/s 294.0/221.0和294.0/190.0。

5.如權(quán)利要求1所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，衍生反應(yīng)中，預(yù)先將待測樣品用二氯甲烷經(jīng)旋渦混勻、隨后添加二乙胺，再在超聲條件下進(jìn)行所述的衍生反應(yīng)；

其中，二乙胺在衍生反應(yīng)的起始溶液中的濃度為1～25(v/v)％。

6.如權(quán)利要求1所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，超聲反應(yīng)的時間為20～30min。

7.如權(quán)利要求1所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，取(E)N，N-二甲基-3，4，5-三甲氧基肉桂酰胺，用二氯甲烷溶解并稀釋至濃度依次為1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的溶液，采用所述的LC-MS/MS的條件進(jìn)行測定，以各溶液的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制得到線性回歸曲線；

待測樣品經(jīng)所述的衍生反應(yīng)后利用所述的LC-MS/MS方法測定待測樣品的目的物的峰面積，再利用該線性回歸曲線，換算出待測樣品中的(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯含量。

8.如權(quán)利要求7所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，采用外標(biāo)法，向待測樣品中添加3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯，經(jīng)所述的衍生反應(yīng)后再經(jīng)所述的LC-MS/MS的條件進(jìn)行測定，通過所述的線性回歸曲線得到測試結(jié)果，扣除外標(biāo)添加量，獲得待測樣品中的(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯含量。

9.如權(quán)利要求1～8任一項所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，所述的待測樣品為桂哌齊特及其藥學(xué)上可接受的鹽。

10.如權(quán)利要求9所述的LC-MS/MS法測定(E)3，4，5-三甲氧基肉桂酰氯的方法，其特征在于，所述的待測樣品為包含有桂哌齊特及其藥學(xué)上可接受的鹽的制劑。