[發明專利]一種泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法

有效

• 申請號: 201810774287.1
• 申請日: 2018-07-16
• 公開（公告）號: CN109136621B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 王玉金;阮超;張翰超;謝芳;王詩陽
• 申請（專利權）人: 吉林長玉特陶新材料技術股份有限公司
• 主分類號: C22C1/10
• 分類號: C22C1/10;C22C1/08;C22C19/03;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 姜美洋

1.一種泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將原料硝酸鹽、氟化銨、尿素加入到盛有去離子水的聚四氟乙烯內襯反應釜中，將泡沫鎳圓片置于反應釜液面上，并在泡沫鎳圓片頂端涂滿膠帶，封閉反應釜置于恒溫干燥箱中進行水熱反應；

其中，所述原料的摩爾比為：

硝酸鹽：氟化銨：尿素：去離子水＝2:4～6:10:1500～3000；

步驟二、水熱反應完成后，得到附載有堿式碳酸鹽納米線陣列的泡沫鎳圓片，清洗后置于馬弗爐中退火，在空氣氣氛下，于200～300℃退火2h，得泡沫鎳基氧化物納米線陣列；

步驟三、將泡沫鎳基氧化物納米線陣列置于水平管式爐中，通入碳源氣體和高純氬氣載氣，通入載氣的流速比為1/15，以10℃/min的升溫速率升溫至350℃，反應30min后停止通入碳源氣體并停止加熱，繼續通入高純氬氣直至管式爐冷卻至室溫，制得鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列。

2.根據權利要求1所述的泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，所述泡沫鎳圓片經過如下處理：

取半徑為1～10mm的泡沫鎳圓片分別用無水乙醇和稀鹽酸清洗30min，然后使用壓片機將泡沫鎳圓片厚度壓至0.1～1mm。

3.根據權利要求2所述的泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，

所述硝酸鹽為Fe(NO₃)₃、Co(NO₃)₂或Ni(NO₃)₂。

4.根據權利要求3所述的泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，

所述稀鹽酸的濃度為0.5～1.5mol/L。

5.根據權利要求4所述的泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，

所述水熱反應的溫度為100～140℃，反應時間為8～12h。

6.根據權利要求5所述的泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，

所述碳源氣體為煤層氣、天然氣、甲烷或乙炔。

7.根據權利要求6所述的泡沫鎳基內嵌金屬氧化物碳洋蔥陣列的制備方法，其特征在于，

所述步驟二中，所述堿式碳酸鹽為xFe(OH)₃·yFe₂(CO₃)₃或Ni₂(OH)₂(CO₃)、Co₂(OH)₂(CO₃)；以及，

所述步驟二中，所述氧化物為xFeO·yFe₂O₃、NiO或Co₃O₄；

所述步驟三中，所述內嵌金屬氧化物碳洋蔥為FeO@CNOs、NiO@CNOs、CoO@CNOs。