[發明專利]一種制備多壁碳納米管-氧化鎢納米復合材料修飾電極的方法

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• 申請號: 201810774051.8
• 申請日: 2018-07-15
• 公開（公告）號: CN108956738A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 啟東創潞新材料有限公司
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種制備多壁碳納米管?氧化鎢納米復合材料修飾電極的方法，步驟如下：將玻碳電極用α?Al₂O₃粉末打磨，洗滌，然后于含有KCl的［Fe(CN)₆］^3?/4?溶液中在0.2?0.4V的電位范圍內進行CV掃描，用超純水潤洗待用；將MWCNTs在濃HNO₃溶液中油浴5.5?6.5h，得到羧基功能化MWCNTs，然后溶于DMF中，滴加到打磨好的玻碳電極表面，干燥得到MWCNTs修飾電極；在WCl₆的磷酸鹽緩沖溶液中，以MWCNTs修飾電極為工作電極，在?1.0?0.4V電勢范圍內，循環掃描40圈，超純水洗滌，干燥即得。該方法制備復合材料修飾電極對多巴胺具有高靈敏度和高選擇性。

技術領域

本發明涉及一種制備多壁碳納米管-氧化鎢納米復合材料修飾電極的方法。

背景技術

多巴胺（Dopamine，DA），又稱4-(2-乙胺基)苯-1，2-二酚，是一種腦內分泌神經遞質，是典型的兒茶酚胺類物質，與愉悅和興奮的情緒有關。若人體內DA含量低，則會失去控制肌肉的能力，嚴重時會引起帕金森癥、阿爾茨海默氏癥和精神分裂癥等疾病，因此多巴胺與人類的健康密切相關。目前，已報道的測定DA的方法有高效液相色譜法、流動注射化學發光法、分光光度法、電化學分析法等。其中，電化學分析法因具有操作簡單、靈敏度高等優點，廣泛應用于多個領域。在電化學測量過程中，尿酸（UA）和DA氧化峰電位比較接近，當兩者共存時常相互干擾，因此在實際應用中，需降低或消除UA的干擾。

碳納米管（CNTs）自被發現以來，因其獨特的電學性能、生物相容性好、穩定性高、吸附能力強，引起研究者的極大關注。碳納米管具有高度疏水性，其內在的范德華力及π-π共軛效應相互作用，使得CNTs可與一些化合物相結合，形成納米復合材料。

作為典型的過渡金屬氧化物，氧化鎢（WO_x）因其具有高比表面積、高化學穩定性、良好的生物相容性和量子限制效應等特點，以及結構較靈活、獨特的光催化和電學性能，被廣泛應用在光降解、鋰離子電池、光電催化、氣體傳感器和生物傳感器等領域。WO_x具有良好的導電性、較低的氧化還原電勢，能夠增強氧化還原反應的電子轉移，可充當電子媒介。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備多壁碳納米管-氧化鎢納米復合材料修飾電極的方法。

本發明通過下面技術方案實現：

一種制備多壁碳納米管-氧化鎢納米復合材料修飾電極的方法，包括如下步驟：將玻碳電極用0.4μm的α-Al₂O₃粉末在拋光絨布上打磨，依次用乙醇和超純水洗滌，然后于含有0.1mol/L KCl的2mmol/L ［Fe(CN)₆］^3-/4-溶液中在0.2-0.4V的電位范圍內進行CV掃描，用超純水潤洗，待用；將20-30份MWCNTs在65-75份濃HNO₃溶液中于攪拌條件下油浴5.5-6.5h，得到羧基功能化MWCNTs；將5-10份功能化MWCNTs溶于25-35份DMF中，將打磨好的玻碳電極表面用高純氮氣吹干，將上述溶液滴加到電極表面，在25-35℃下干燥47-49h，得到MWCNTs修飾電極；在含有1mmol/L WCl₆的磷酸鹽緩沖溶液中，以MWCNTs修飾電極為工作電極，在-1.0-0.4V電勢范圍內，以85-95mV/s的掃速循環掃描40圈，超純水洗滌，于30-35℃下干燥即得；各原料均為重量份。

優選地，所述的方法中，將25份MWCNTs在70份濃HNO₃溶液中于攪拌條件下油浴6h。

優選地，所述的方法中，在30℃下干燥48h。

優選地，所述的方法中，在-1.0-0.4V電勢范圍內，以90mV/s的掃速循環掃描40圈。