[發明專利]一種分級多孔的微米片結構ZnO及其制備方法

有效

• 申請號: 201810771301.2
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108529663B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 田守勤;劉嘉輝;趙修建
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

本發明公開了一種分級多孔的微米片結構ZnO及其制備方法，包含如下步驟：1)將乙酸鋅溶于甲醇溶液中，室溫下攪拌至完全溶解，得到澄清溶液；2)將步驟1)所得溶液超聲處理得到前驅體溶液；3)向步驟2)所得前驅體溶液中加入去離子水并攪拌均勻；4)將步驟3)所得的溶液加熱保溫，反應結束后將沉淀離心并進行清洗、烘干，得到干燥粉體；5)將步驟4)所得干燥粉體在空氣中退火得到具有分級多孔的微米片結構氧化鋅粉末。本發明以乙酸鋅，甲醇為原料，成本低，且制備工藝簡單，對設備要求低；制備的粉體具有較小的介孔結構及較大的比表面積，可以提供更多的空間利于分子吸附和離子擴散。

技術領域

本發明涉及多孔微米材料技術領域，具體涉及一種分級多孔氧化鋅的制備方法。

背景技術

氧化鋅(ZnO)是一種傳統的金屬氧化物半導體材料，具有獨特的的光電、熱電、壓電等性能，它具有帶隙寬、激子束縛能高、抗輻射能力強、熱穩定性好、制備方法簡單多樣、制備原料豐富廉價、綠色環保等諸多優點，在各領域如太陽能電池、發光二極管、激光器、紫外光探等有著良好的應用前景。

氧化鋅的制備方法有很多，可分為氣相法、液相法、固相法，其中，氣相法常見的有物理和化學氣相沉積法、激光蒸發、激光誘導氣相沉積法等；液相法常見的有水熱法、化學溶液法、溶膠凝膠法、微乳液法等；固相法常見的有機械粉碎、固相反應法等。因其他方法使用的設備昂貴且較復雜，制備成本高且制備方法復雜，本專利選擇使用水浴法，其成本低、制備方法簡單易操作，能夠較快速方便的制備出氧化鋅粉體。

目前已對氧化鋅的形態結構做了不少研究，但大多是調控顆粒的微觀形貌，目前還未見到關于分級多孔微米片結構氧化鋅的報道。

發明內容

基于以上現有技術的不足，本發明所解決的技術問題在于提供一種制備分級多孔的微米片結構氧化鋅的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供一種分級多孔的微米片結構ZnO及其制備方法，包含如下步驟：

1)將乙酸鋅溶于甲醇溶液中，室溫下攪拌至完全溶解，得到澄清溶液；

2)將步驟1)所得溶液超聲處理得到前驅體溶液；

3)向步驟2)所得前驅體溶液中加入去離子水并攪拌均勻；

4)將步驟3)所得的溶液加熱保溫，反應結束后將沉淀離心并進行清洗、烘干，得到干燥粉體；

5)將步驟4)所得干燥粉體在空氣中退火得到具有分級多孔的微米片結構氧化鋅粉末。

作為上述技術方案的優選，本發明提供的分級多孔的微米片結構ZnO及其制備方法進一步包括下列技術特征的部分或全部：

作為上述技術方案的改進，所述乙酸鋅與甲醇的摩爾比為1：30～35。

作為上述技術方案的改進，步驟2)所述超聲處理功率為50～100W，時間為10～15min。

作為上述技術方案的改進，步驟3)所述去離子水與甲醇溶液的體積比為1：2～3。

作為上述技術方案的改進，步驟4)所述的加熱保溫過程中，保溫的溫度為70～80℃，保溫時間為5～6h；離心轉速為8000～9000r/min。

作為上述技術方案的改進，步驟4)中所述清洗過程是用去離子水清洗兩次，乙醇清洗一次，烘干的溫度為60～80℃。

作為上述技術方案的改進，步驟5)中所述空氣中退火的溫度為140～160℃，升溫速度是3～4℃/min，保溫時間為2～2.5h。

與現有技術相比，本發明的技術方案具有如下有益效果：