[發(fā)明專(zhuān)利]六氟磷酸鋰制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810769352.1
• 申請(qǐng)日: 2018-07-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108640129A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 堀尾博英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 森田新能源材料（張家港）有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/00
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/00
• 代理公司: 蘇州市港澄專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 32304
• 代理人: 馬麗麗

本申請(qǐng)公開(kāi)了一種六氟磷酸鋰制備方法，包括：(1)、將五氟化磷氣體通入到已投加有氟化鋰和氟化氫液體的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)1～2小時(shí)，得到六氟磷酸鋰溶液；(2)、在攪拌條件下實(shí)現(xiàn)晶析；(3)、干燥。本發(fā)明操作方便，攪拌晶析出來(lái)的六氟磷酸鋰直接為均勻的顆粒狀，省略了多次干燥和粉碎的步驟，縮短了晶析時(shí)間。

技術(shù)領(lǐng)域

本申請(qǐng)涉及鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種六氟磷酸鋰制備方法。

背景技術(shù)

鋰離子電池具有工作電壓高、能量密度大(重量輕)、自放電率低、無(wú)記憶效應(yīng)、循環(huán)壽命長(zhǎng)和無(wú)污染等突出優(yōu)點(diǎn)。近年來(lái)，其以其它電池所不可比擬的優(yōu)勢(shì)迅速占領(lǐng)了許多領(lǐng)域，被廣泛應(yīng)用于大家所熟知的移動(dòng)電話(huà)、筆記本電腦、小型攝像機(jī)、電動(dòng)汽車(chē)等產(chǎn)品中。隨著電動(dòng)汽車(chē)的產(chǎn)業(yè)化，鋰離子電池的用量勢(shì)必越來(lái)越大。應(yīng)用表明，鋰離子電池是一種理想的小型綠色電源。

六氟磷酸鋰作為鋰離子電池電解液的重要電解質(zhì)鹽，要求其具有很高的純度(通常要不低于99.5％)，其中的雜質(zhì)例如水份，堿金屬，重金屬以及其它雜質(zhì)如PCl₃和POCl₃的含量必須嚴(yán)格控制，否則將導(dǎo)致電池內(nèi)阻增大，電池容量衰減快，循環(huán)壽命縮短，甚至影響電池的安全性。獲得高純度和低含量的有害雜質(zhì)的六氟磷酸鋰產(chǎn)品具有重要意義。

中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)CN102009972A公開(kāi)了一種六氟磷酸鋰的制備方法，包括如下步驟：

(1)、通過(guò)蒸餾獲得純度在99.99wt％以上的氟化氫液體；

(2)、使高純的氟化氫液體與五氯化磷反應(yīng)得到五氟化磷與氯化氫的混合氣體；

(3)、將無(wú)氟化磷與氯化氫的混合氣體通入到氟化氫和氟化鋰中，使在一定溫度和壓力下反應(yīng)制得六氟磷酸鋰溶液，氯化氫氣體定時(shí)排出并經(jīng)水吸收后制成副產(chǎn)物鹽酸；

(4)、結(jié)晶分離：對(duì)六氟磷酸鋰溶液進(jìn)行過(guò)濾，濾液送至晶析槽中，在溫度-70℃-80℃下，六氟磷酸鋰析出，過(guò)濾，經(jīng)一級(jí)干燥和二級(jí)干燥得六氟磷酸鋰產(chǎn)品，其中，還采用氮?dú)鈦?lái)置換殘留氟化氫氣體。

現(xiàn)有技術(shù)中存在以下缺點(diǎn)：

(1)、步驟4中一級(jí)干燥時(shí)處于靜置干燥，晶析時(shí)間一般需要48小時(shí)左右，而且容易結(jié)塊，晶析后六氟磷酸鋰產(chǎn)品形成一個(gè)較大的晶塊整體，很難從晶析槽中剝離以及很難破碎，一級(jí)干燥后需要對(duì)六氟磷酸鋰產(chǎn)品按照粒徑要求進(jìn)行粉碎，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，現(xiàn)有技術(shù)獲得的產(chǎn)品顆粒如圖1所示，其形狀不規(guī)則，表面粗糙；

(2)、每次只能處理很少量的反應(yīng)原料，無(wú)法適應(yīng)大批量的生產(chǎn)需求。

(3)、需要經(jīng)過(guò)兩次干燥處理，耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)，耗時(shí)耗力。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中采用靜置晶析的不足，本發(fā)明提供一種六氟磷酸鋰制備方法，以縮短生產(chǎn)周期。

本申請(qǐng)實(shí)施例提供一種六氟磷酸鋰制備方法，包括：

(1)、將五氟化磷氣體通入到已投加有氟化鋰和氟化氫液體的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)1～2小時(shí)，得到六氟磷酸鋰溶液；

(2)、在攪拌條件下實(shí)現(xiàn)晶析；

(3)、干燥。

優(yōu)選的，在上述的六氟磷酸鋰制備方法中，步驟(2)中，將六氟磷酸鋰溶液升溫至40～45℃，在攪拌條件下實(shí)現(xiàn)晶析，攪拌過(guò)程中降溫至-25℃～-20℃。

優(yōu)選的，在上述的六氟磷酸鋰制備方法中，步驟(2)中，降溫過(guò)程包括：

先降溫到20℃并保持1小時(shí)，降溫的時(shí)間為1小時(shí)；

再?gòu)?0℃降溫到0℃并保持3小時(shí)，降溫的時(shí)間為4小時(shí)；

最后從0℃降溫到-20℃并保持4小時(shí)，降溫的時(shí)間為7小時(shí)。