[發明專利]大葉白麻葉中同時分離白麻苷、異檞皮苷和綠原酸的方法

在審

• 申請號: 201810769232.1
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN109021045A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 劉鶯;夏傳海;馬宣宣;劉蘇靜;于君寶
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 梁翠榮

本發明公開了大葉白麻葉中同時分離白麻苷、異檞皮苷和綠原酸的方法，其特點是，包括大孔樹脂柱吸附過程、洗脫液分段洗脫過程和凝膠色譜柱精制過程；本發明以大葉白麻葉為原料，經處理后得到大葉白麻葉提取物，經蒸餾水充分溶解后濾除不溶物，濾液以通過大孔樹脂柱，用洗脫液分段洗脫，第一階段洗脫液經濃縮凍干，得到純度為52%以上的綠原酸；第二階段洗脫液經減壓蒸餾后，產物用甲醇溶解，繼續使用凝膠色譜柱進行精制，得到純度為93%以上的白麻苷和97%以上的異檞皮苷；該分離方法在一個簡單的工藝過程中同時得到了高純度的白麻苷（93%以上）和異檞皮苷（97%以上）以及綠原酸（52%以上），工藝簡單可行，生產效率高，原材料利用率高，適用于工業化生產，具有較高的生產和實用價值。

技術領域：

本發明涉及大葉白麻葉活性成分分離純化技術領域，具體地講是大葉白麻葉中同時分離白麻苷、異檞皮苷和綠原酸的方法。

背景技術：

大葉白麻（Pocynum hendersonii (Hook. f.) Woodson）為夾竹桃科白麻屬野生藥用植物，也稱為大花羅布麻、大花白麻。廣泛分布于我國西北內陸荒漠地區及東部沿海等省區，野生在鹽堿荒地、沙漠邊緣、河流和湖泊周圍。大葉白麻具有延緩衰老、降壓、降脂、抗感冒、鎮靜安神等功效，常常作為中藥羅布麻的替代品入藥。

大葉白麻中主要含有黃酮類化合物。已從大葉白麻中發現的黃酮化合物包括白麻苷、異槲皮苷、6′′-丙二酰化-異槲皮素、蘆丁、槲皮素、紫云英苷、北美圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚、三葉豆苷、異鼠李素-3-O-α-D-葡萄糖苷、金絲桃苷等。白麻苷（Quercetion-3-O-sophoroside）和異槲皮苷（Isoquercetin）是大葉白麻中含量較高的兩種黃酮化合物，具有多種生物活性。白麻苷具有較強的抗腫瘤、抗氧化活性以及多巴胺能神經保護作用。異槲皮苷具有抗菌、抗真菌、抗氧化、神經保護、降壓、保肝、降脂、抗癌、抗炎及利尿等作用。綠原酸也是大葉白麻的主要藥效成分，具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利膽、抗腫瘤、降血壓、降血脂、清除自由基和興奮中樞神經系統等作用。

目前關于大葉白麻葉中黃酮類化合物的分離純化方法的報道主要集中在大葉白麻葉中總黃酮的純化工藝方面（史俊友等，大葉白麻中總黃酮超臨界CO₂萃取工藝優化，2015；葉菊等，大孔樹脂對大葉白麻葉總黃酮的分離純化工藝研究，2010；張永秀，大葉白麻葉總黃酮提取方法研究，2009；趙明，柴達木大葉白麻葉總黃酮提取工藝及成分研究，2008），對于黃酮單體的分離純化方法報道較少（應用高速逆流色譜法從大葉白麻中純化三種黃酮苷的方法，CN201210182475.8），而對于大葉白麻葉中黃酮單體和綠原酸的同時分離純化的方法還未見報道。

發明內容：

本發明的目的是克服上述已有技術的不足，而提供一種大葉白麻葉中同時分離白麻苷、異檞皮苷和綠原酸的方法，從而提高現有方法的生產效率和原料的利用率；主要解決現有的大葉白麻葉不能同時分離黃酮單體和綠原酸的問題。

本發明的技術方案是：大葉白麻葉中同時分離白麻苷、異檞皮苷和綠原酸的方法，其特殊之處在于，包括大孔樹脂柱吸附過程、洗脫液分段洗脫過程和凝膠色譜柱精制過程，操作步驟如下：

a大孔樹脂柱吸附過程：大葉白麻葉經過干燥粉碎、乙醇水溶液回流提取、提取液減壓蒸餾后得到大葉白麻葉提取物；將大葉白麻葉提取物加入蒸餾水超聲溶解，濾除不溶物，濾液流經大孔樹脂柱吸附；

b洗脫液分段洗脫過程：將吸附后的大孔樹脂柱先用蒸餾水充分洗脫，收集第一階段洗脫液；再用乙醇水溶液進行洗脫，收集第二階段洗脫液，第一階段洗脫液經濃縮凍干，得到純度為52%以上的綠原酸；第二階段洗脫液經減壓蒸餾得到的產物用于下一步精制；