[發(fā)明專利]一種低氣體含量電解鈷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810768334.1
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號(hào): CN108950598B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉丹;賀昕;熊曉東;李軼轁;羅俊鋒;萬小勇;張巧霞;徐國進(jìn);劉曉
• 申請（專利權(quán)）人: 有研億金新材料有限公司
• 主分類號(hào): C25C1/08
• 分類號(hào): C25C1/08
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

本發(fā)明屬于電解精煉技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低氣體含量電解鈷的制備方法。所述方法包括以下步驟：1)鈷氨體系：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％～15％的氨水加入氯化鈷溶液中發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，得到鈷氨溶液；2)溶液循環(huán)：將步驟1)所得溶液通入隔膜電解槽中，單個(gè)陰極隔膜區(qū)內(nèi)流速3L/h～4L/h；3)電解：采用脈沖電源電解沉積鈷，控制占空比40:1，電沉積鈷極板中氣體元素氧低于10ppm，碳低于5ppm。本發(fā)明能有效防止電沉積過程由于陰極氣體含量增大引起極板板面疏松、氣孔多、降低電解鈷物理質(zhì)量等不合格問題，大大提高電解鈷成品率，且工藝操作簡單，便于擴(kuò)大化規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電解精煉技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低氣體含量電解鈷的制備方法。

背景技術(shù)

高純度和高物理質(zhì)量的電解鈷被用來制備先進(jìn)電子元件靶材，鈷靶材中的雜質(zhì)和氣體含量將嚴(yán)重影響電子器件的使用性能，氣體雜質(zhì)(如O)可以增加半導(dǎo)體元件的電阻，所以低氣體含量電解鈷的制備對提高鈷靶材的質(zhì)量有著重要的意義。在國內(nèi)，上海有色金屬研究所、金川鈷鎳設(shè)計(jì)研究院、北京有色金屬研究總院和北京礦冶總院采用離子交換和電解精煉制備得到純度達(dá)99.999％的高純電解鈷，但都未進(jìn)行低氣體含量電解鈷制備的研究。

金屬鈷電解時(shí)，陰極上除了鈷的還原反應(yīng)外，在一定條件下，也會(huì)發(fā)生氫的析出反應(yīng)，即“氫脆”現(xiàn)象，氫氣析出后，若滯留于陰極板面，將與沉積鈷包裹、溶解等作用，使陰極上氣體含量增大，一方面在陰極表面形成氣孔，降低電流效率，另一方面，陰極表面有氣孔而導(dǎo)致陰極板面疏松，導(dǎo)致電解鈷物理質(zhì)量不合格。文獻(xiàn)“消除電鈷表面氣孔的工藝研究”指出，鈷沉積過程陽極質(zhì)量不好引起陽極效應(yīng)、濃差極化使陰極氣孔增多，電鈷的生產(chǎn)一般需添加硼酸，穩(wěn)定pH4.0～4.5，可以消除氣孔。同時(shí)，電解和區(qū)域熔煉法可以有效去除鈷中的堿土金屬和氣體雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種低氣體含量電解鈷的制備方法，具體技術(shù)方案如下：

1)鈷氨體系：將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％～15％的氨水加入配好的氯化鈷溶液中充分發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，得到鈷氨溶液；

2)溶液循環(huán)：將步驟1)所得溶液通入隔膜電解槽中，單個(gè)陰極區(qū)內(nèi)流速3L/h～4L/h；

3)電解：采用脈沖電源電解沉積鈷，控制占空比40:1，電沉積鈷極板中氣體元素氧低于10ppm，碳低于5ppm。

優(yōu)選地，步驟1)中所述鈷氨溶液控制pH值為3.5～4.0。

優(yōu)選地，步驟3)中所述電解過程以粗鈷為陽極，金屬鈦板為陰極，電流密度40A/m²，電沉積溫度50℃～55℃，進(jìn)行電沉積鈷的制備。

進(jìn)一步說明，所述的電解液通入隔膜電解槽中單個(gè)陰極區(qū)流速3L/h～4L/h，目的是減少陰極區(qū)局部溶液的大面積擾動(dòng)而引起的離子濃差極化，保證溶液中離子的相對穩(wěn)定。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)為：

本發(fā)明提供的一種低氣體含量電解鈷的制備方法，電解過程不需添加表面活性劑等特殊添加劑來提高電沉積金屬的致密性，在本發(fā)明電解條件下，電沉積鈷極板平整、無氣孔、致密度高、氣體含量低。制備的電解鈷板合格率提高40％，能有效解決生產(chǎn)過程中產(chǎn)品合格率低、電解槽數(shù)量較多的問題，節(jié)約生產(chǎn)成本，提高經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。

實(shí)施例1

將質(zhì)量分?jǐn)?shù)10％的氨水緩慢加入到鈷濃度為80g/L的氯化鈷溶液中，pH計(jì)測量溶液pH為3.5，配置得到鈷氨溶液，將溶液用循環(huán)泵通入隔膜電解槽中，通入單個(gè)陰極隔膜區(qū)的溶液循環(huán)速度為3L/h，以粗鈷為陽極，金屬鈦板為陰極，采用脈沖電解電源，控制占空比40:1，電流密度40A/m²，電沉積溫度50℃，進(jìn)行電沉積鈷。經(jīng)檢測電沉積鈷極板中氣體元素氧為8ppm，碳為2ppm。