[發明專利]一種1;3-二甲基異氰酸酯環己烷的合成方法

在審

• 申請號: 201810767235.1
• 申請日: 2018-07-13
• 公開（公告）號: CN108752240A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 韓邦友;李煒;錢圣利;李強;夏小峰;李海燕;曹衛東;吳春輝
• 申請（專利權）人: 江蘇快達農化股份有限公司
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C265/14
• 代理公司: 南通市永通專利事務所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

1.一種1,3-二甲基異氰酸酯環己烷的合成方法，其特征是：包括以下步驟：將計量的惰性溶劑泵入可進行攪拌且具備光氣導入管的反應器中鋪底，降溫，開始持續通入計量的光氣；然后在低溫條件下，向反應體系滴加計量的1,3-環己二甲胺與惰性溶劑的混合溶液，得到1,3-環己二甲胺鹽酸鹽與1,3-環己二甲氨基甲酰氯的混合物，反應器內的物料為漿料狀，此過程為冷光化反應；滴加結束后，升溫至反應溫度，此過程為熱光化反應；反應結束后，經氮氣趕去多余光氣及氯化氫、高真空精餾后，得到高純度1,3-二甲基異氰酸酯環己烷。

2. 根據權利要求1所述的一種1,3-二甲基異氰酸酯環己烷的合成方法，其特征是：鋪底惰性溶劑與1,3-環己二甲胺與的摩爾比為1~4: 1；低溫通光氣的反應溫度為-10-7℃；低溫通光氣時間為0.5～2h；1,3-環己二甲胺與惰性溶劑的混合溶液中1,3-環己二甲胺與惰性溶劑的摩爾比為1:10～15，滴加時間為3～6h；在1～2h內升溫至110～160℃，升溫后繼續反應3～8h；1,3-環己二甲胺與光氣總量的摩爾比為1:2～4。

3.根據權利要求2所述的一種1,3-二甲基異氰酸酯環己烷的合成方法，，其特征是：所述的惰性溶劑為苯、一氯代苯、鄰二氯苯、甲苯、二甲苯、三氯苯中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的一種1,3-二甲基異氰酸酯環己烷的合成方法，其特征是：所述高真空精餾是先在真空度為30～100kpa，溫度60℃～80℃下精餾；再在真空度為15kpa～35kpa，精餾溫度130℃～160℃的條件下精餾，得到H₆XDI。