[發明專利]一種硫酸乙烯酯合成工藝在審
| 申請號： | 201810767082.0 | 申請日： | 2018-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN108822075A | 公開（公告）日： | 2018-11-16 |
| 發明（設計）人： | 向玉聯;索振貴;周海濤 | 申請（專利權）人： | 山東貴邦藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/48 | 分類號： | C07D333/48 |
| 代理公司： | 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257091 山東省東營市東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硫酸乙烯酯 乙二醇 硫酰氯 堿性催化劑 合成工藝 溶劑 粗品 生產成本低 目標產物 生產過程 直接合成 堿催化 母液蒸 有機胺 重結晶 提純 除鹽 底物 母液 投料 催化劑 精制 過濾 | ||
1.一種硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：
（1）乙二醇與硫酰氯在溶劑以及堿性催化劑的作用下反應；所述乙二醇與硫酰氯的投料摩爾比例為1：0.8~2；所述堿性催化劑為有機胺，催化劑與底物乙二醇摩爾比例為1~4：1；所述反應溫度在-40~50℃；
（2）反應完成后過濾除鹽得到母液，所述母液蒸干溶劑后得到粗品硫酸乙烯酯；
（3）所述粗品硫酸乙烯酯通過精制提純得到目標產物。
2.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述有機胺為叔胺。
3.根據權利要求2所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述有機胺為三乙胺、三異丙胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺以及吡啶中的一種或者幾種的組合。
4.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述溶劑為非質子性溶劑。
5.根據權利要求4所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述非質子性溶劑為苯、甲苯、鹵代烴以及乙酸乙酯中的一種或者幾種的組合。
6.根據權利要求5所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述鹵代烴包括二氯甲烷、二氯乙烷或者氯仿。
7.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述反應溫度為-10~10℃。
8.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述催化劑與底物乙二醇摩爾比例為1.6-2.5：1；所述反應溫度為-10~0℃。
9.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述過濾除鹽得到的母液蒸干溶劑前需要先用去離子水洗滌至中性，然后用無水硫酸鈉干燥。
10.根據權利要求1所述的硫酸乙烯酯合成工藝，其特征在于，所述精制提純采用二氯甲烷重結晶工藝。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于山東貴邦藥業有限公司，未經山東貴邦藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810767082.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
