[發明專利]一種煤巖微納米級力電特性原位測試方法及裝置

在審

• 申請號: 201810765118.1
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108982215A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 宋大釗;何學秋;王偉象;田向輝;李振雷
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08;G01N1/28
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明提供一種煤巖微納米級力電特性原位測試方法及裝置，屬于固體微觀特征研究技術領域。該方法首先制備煤巖加載試樣；然后將煤巖試樣和微觀動態加載系統集成于AFM操作臺；再對煤巖試樣進行動態加載，同時采用AFM的PF?QNM模式、KPFM模式和EFM模式分別對煤巖試樣表面動態變化過程中的微納米級力電特性進行原位測試。測試裝置包括微觀加載控制器、微觀加載控制軟件系統和微觀加載裝置；該裝置可與原子力顯微鏡樣品臺連接固定，共同配合實現煤巖微納米級力電特性原位測試。本發明為從微觀尺度研究煤巖變形破壞電磁輻射機理提供微觀實驗基礎。

技術領域

本發明涉及固體微觀特征研究技術領域，特別是指一種煤巖微納米級力電特性原位測試方法及裝置。

背景技術

動態加載條件下煤巖微表面特征與煤巖電磁輻射機理以及沖擊地壓產生機理息息相關。一直以來，學者們多借助宏觀實驗對該機理進行揭示，存在一定的局限性。近年來，已有一些學者開始對煤巖進行微觀尺度的研究，取得了許多卓有成效的成果。然而現有研究方法存在兩個弊端：一是煤巖試樣制作困難，在小尺度下，很難手持試樣對其進行磨拋。二是現有研究多以靜態觀測為主，而生產實際中，煤巖是處在動載擾動環境下，沖擊地壓更是在煤巖內部載荷突變時發生，單純研究煤巖在靜態條件下的微觀特征難以準確揭示上述機理?？梢姡斜匾岢鲆环N煤巖微納米級力電特性原位測試方法及裝置，既能方便進行試樣制作，又能實現動態加載條件下煤巖微納米尺度力電參數的觀測。

本發明針對以上問題，提供一種煤巖微納米級力電特性原位測試方法及裝置，以便實現煤巖微觀研究試樣的便利制備以及動態加載條件下煤巖微納米尺度力電特性的觀測，特別適用于煤巖等固體表面動靜態微觀特性的研究。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種煤巖微納米級力電特性原位測試方法及裝置。

該方法包括步驟如下：

(1)制備煤巖加載試樣；

(2)將微觀動態加載裝置與原子力顯微鏡樣品臺連接固定；

(3)將煤巖加載試樣放入微觀動態加載裝置加載卡槽內；

(4)將微觀動態加載裝置與控制軟件進行連接并進行調試；

(5)進行原子力顯微鏡設備調試；

(6)對煤巖加載試樣進行微觀動態加載同時利用原子力顯微鏡進行力、電參數測試；

(7)對步驟(6)中的力、電參數結果進行處理和分析。

其中，步驟(1)具體制備方法如下：

a.將大塊煤巖試樣切割成尺寸約10×10×5mm的試樣；

b.將切割好的試樣放置在磨拋機上用400目砂紙打磨成尺寸約5×3×2mm的小塊試樣；

c.用環氧樹脂與固化劑配成的鑲嵌材料將小塊試樣鑲嵌成尺寸約為Φ15×5mm的圓形試樣，待圓形樣成形后，將圓形試樣待觀測面繼續用磨拋機進行磨拋，逐步降低砂紙粗糙度直至2000目；

d.用400目砂紙對步驟c中磨拋后的圓形試樣的非觀測面形狀修正，打磨成尺寸約為5×3×2mm的試樣，其中待觀測面為5×2mm；

e.最后用拋光膏在磨拋機上對步驟d中修正后的試樣待觀測面進行拋光。

步驟(2)具體實現方式如下：

在原子力顯微鏡樣品臺后側面預留孔處加裝一個固定支架，固定支架伸出端留有兩個螺孔，將所述微觀動態加載裝置置于固定支架上，并用螺栓固定。

步驟(3)具體實現方式如下：