[發明專利]一種鉑-非貴金屬合金納米線及其水相合成方法和應用

有效

• 申請號: 201810764902.0
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109014237B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 高傳博;劉釗鈞
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00;B22F1/00;B82Y30/00;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種鉑-非貴金屬合金納米線的水相合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）制備鉑-非貴金屬的前驅體溶液

按氯鉑酸與配體的摩爾質量之比為 1：（1~12）的比例，將氯鉑酸、非貴金屬鹽和配體加入水中，使反應體系中氯鉑酸和非貴金屬鹽的濃度為1×10^-5 mol/L ~2×10^-3mol/L，且采用pH調節劑調節反應體系的pH值為8~12；然后在溫度為25~80℃下靜置4~72h，制得鉑-非貴金屬的前驅體溶液，所述配體為能夠與氯鉑酸根發生配位作用使鉑鹽和非貴金屬鹽共還原，形成線性結構的化合物，所述非貴金屬鹽為氯化鎳、氯化鈷、氯化鐵、氯化鉛、氯化銦和氯化鎘；所述配體為亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽或硫代硫酸鹽；

（2）制備超細鉑-非貴金屬合金納米線

配制鉑-非貴金屬的前驅體濃度為1×10^-6 mol/L ~1×10^-4mol/L 的水溶液，然后向水溶液中加入表面活性劑和還原劑，使鉑的前驅體、表面活性劑和還原劑的摩爾比依次為1：（50~1000）：（5000~100000），然后在溫度為160~220℃下靜置水熱反應6~24h，離心、洗滌，制得超細鉑-非貴金屬合金納米線。

2.根據權利要求1所述的鉑-非貴金屬合金納米線的水相合成方法，其特征在于，所述pH調節劑為氫氧化鈉/鉀、碳酸鈉/鉀、碳酸氫鈉/鉀、磷酸氫二鈉/鉀或氨水。

3.根據權利要求1所述的鉑-非貴金屬合金納米線的水相合成方法，其特征在于，所述表面活性劑為非離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或陽離子表面活性劑。

4.根據權利要求3所述的鉑-非貴金屬合金納米線的水相合成方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯?聚氧丙烯?聚氧乙烯三嵌段共聚物P123、十二烷基磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。

5.根據權利要求1所述的鉑-非貴金屬合金納米線的水相合成方法，其特征在于，所述的還原劑為甲酸、甲醛、草酸或乙二醇。

6.采用權利要求1~5中任意一項所述的水相合成方法制得的鉑-非貴金屬合金納米線，其特征在于，所述鉑-非貴金屬合金納米線的直徑小于5nm，平均長度為50~200nm。

7.權利要求6所述的鉑-非貴金屬合金納米線在電解水制氫中的應用，其特征在于，電解水制氫的具體操作為：

將鉑-非貴金屬合金納米線均勻負載在石墨碳上，分散在水、異丙醇和5%萘酚溶液按體積比為4：1：0.02配制的溶液中，形成鉑濃度為0.1mg/mL的懸浮液，將30μL懸浮液滴在玻碳電極上，待干燥后，置于1mol/L氮飽和的氫氧化鉀溶液中進行電化學測試。