[發明專利]一種石墨烯量子點/二維二氧化鈦及其制備方法

在審

• 申請號: 201810764123.0
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109395709A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 郭小峰;王麗影;王宏波;郝晨偉;李力;程航
• 申請（專利權）人: 重慶交通大學
• 主分類號: B01J21/18
• 分類號: B01J21/18;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種石墨烯量子點/二維二氧化鈦，其特征在于：它是由石墨烯量子點與二維二氧化鈦溶膠組成，所述二維二氧化鈦溶膠含有二氧化鈦晶粒，所述二氧化鈦晶粒在衍射角度2θ為8.78°±0.2°、26.66°±0.2°、38.80°±0.2°、46.75°±0.2°、58.07°±0.2°處有衍射峰。

2.如權利要求1所述石墨烯量子點/二維二氧化鈦，其特征在于：所述二維二氧化鈦溶膠中的二氧化鈦晶粒由單個正方形晶體，堆積成二維納米片結構的晶型，長度為250～400nm，寬度為135～250nm。

3.如權利要求1所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦，其特征在于：所述二維二氧化鈦溶膠中的二氧化鈦晶粒具有如圖1所示的X-射線粉末衍射圖。

4.如權利要求1、2或3所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦，其特征在于：所述石墨烯量子點采用石墨烯量子點水溶液，它與二維二氧化鈦溶膠的體積比為1～12:1～8。

5.如權利要求1-4任一項所述石墨烯量子點/二維二氧化鈦的制備方法，其特征在于，它是以葡萄糖、濃硫酸、四氯化鈦、分散劑、保護劑、去離子水、氨水、切割劑為原料，分別經過石墨烯量子點的制備、二維二氧化鈦溶膠的制備、混合等步驟制得；所述分散劑是乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或多種；所述保護劑是聚乙烯基毗咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種；所述切割劑為過氧化鈉或過氧化鈉與雙氧水的混合液。

6.如權利要求5所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述石墨烯量子點的制備是取葡萄糖溶解于去離子水中，設置攪拌轉速300～1000r/min，在攪拌狀態下，控制滴加速度為50～80滴/min加入濃硫酸，溶液顏色由無色變為黃色，最后變為黑色，然后將溶液轉入聚四氟乙烯反應釜中，設置溫度為180℃～240℃進行水熱反應2～5h，冷卻至室溫，制備出藍色熒光石墨烯量子點，然后過濾，獲得棕黃色石墨烯量子點溶液，將上述石墨烯量子點溶液置于透析袋1000MW中進行透析，中途換水5～8次后得待使用的石墨烯量子點；其中所述濃硫酸質量分數為95～98％；所述葡萄糖與去離子水的質量比為1～2：1～10，所述去離子水與濃硫酸的體積比為0.5～1：1。

7.如權利要求6所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述二維二氧化鈦溶膠的制備是在-1～1℃的低溫條件下，將四氯化鈦加入分散劑、保護劑與去離子水組成的混合溶劑中，攪拌，攪拌轉速為200～600r/min，得到混合溶液；然后在混合溶液中滴加氨水調節混合溶液的pH值至7.0～8.0，得到白色沉淀；然后將白色沉淀進行離心處理，離心轉速6000～8000r/min，離心時間5～8min，離心結束，用去離子水洗滌6～8次，直至洗滌水不含氯離子；其中所述白色沉淀與去離子水的質量比為3～6：75～120；然后向洗滌后的白色沉淀中加入切割劑、去離子水以及隨后置于溫度為90～120℃條件下冷凝回流3～4h進行，得到二氧化鈦溶膠，備用。

8.如權利要求7所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述四氯化鈦、分散劑、保護劑、去離子水的體積比為1～4:1～12:0.1～1:1～30，所述分散劑優選為乙醇，所述保護劑優選為聚乙烯基毗咯烷酮。

9.如權利要求8所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述氨水的質量濃度為25％～28％，所述氨水加入量與四氯化鈦需滿足體積比為2～15:1～3，所述切割劑、去離子水與四氯化鈦的體積比為8～15：100～150：1～5，所述切割劑優選為雙氧水與過氧化鈉的混合液，其質量比為8～9:2～1；所述雙氧水的質量濃度為28～32％。

10.如權利要求9所述的石墨烯量子點/二維二氧化鈦的制備方法，其特征在于，所述混合是將石墨烯量子點溶液與二維二氧化鈦溶液進行磁力攪拌，攪拌轉速為300～1000r/min，攪拌時間為10～20min，即得；其中所述石墨烯量子點與二氧化鈦的體積比為1～12：1～8。