[發明專利]一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201810764098.6
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108772094A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 郭小峰;王宏波;王麗影;李力;周平;向陽開;程航
• 申請（專利權）人: 重慶交通大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠，其特征在于：所述二氧化鈦溶膠含有二氧化鈦晶粒，所述二氧化鈦晶粒在衍射角度2θ為8.78^o±0.2°、26.66^o±0.2°、38.80^o±0.2°、46.75^o±0.2°、58.07^o±0.2°處有衍射峰。

2.如權利要求1所述氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，它是以三聚氰胺、氨水、四氯化鈦、無水乙醇、去離子水、切割劑為原料，分別經過g-C₃N₄粉末的制備、g-C₃N₄量子點液體的制備、混合溶液的制備、pH調節、洗滌、回流反應等步驟制得；其中所述切割劑為過氧化鈉或過氧化鈉與雙氧水的混合液。

3.如權利要求2所述的一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，所述g-C₃N₄粉末的制備是將三聚氰胺置于馬弗爐中，設置煅燒溫度500~700℃，保溫1~4h，自然冷卻，取出，瑪瑙研缽中研磨，即得g-C₃N₄粉末。

4.如權利要求3所述的一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，所述g-C₃N₄量子點液體的制備是將g-C₃N₄粉末與氨水混合放置于聚四氟乙烯反應釜中，設置溫度170~190℃進行水熱反應10~12小時，取出置于旋轉蒸發儀中，旋轉蒸發掉氨水，超聲得到g-C₃N₄量子點液體；其中所述氨水濃度為25%~28%，所述g-C₃N₄粉末與氨水的質量體積比為1：200~300，超聲頻率為20~30KHz，超聲時間為1~3h。

5.如權利要求4所述的一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，所述混合溶液的制備是將四氯化鈦、無水乙醇、g-C₃N₄量子點液體和去離子水混合、攪拌混勻，即得混合溶液；其中所述四氯化鈦：g-C₃N₄量子點液體：無水乙醇：去離子水的體積比為1～5：0.1～4：3～5：3～30；所述攪拌轉速為300~1000r/min，攪拌時間為10~30min。

6.如權利要求5所述的一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，所述pH調節是向混合溶液中滴加氨水，調節混合溶液pH為6.5~7.5，即得白色沉淀；所述氨水質量濃度為25~28%。

7.如權利要求6所述的一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，所述洗滌是取白色沉淀，用白色沉淀10~15倍質量的去離子水洗滌5~8次，直至洗滌液氯離子檢查為無，即可。

8.如權利要求7所述的一種氮化碳量子點/二氧化鈦溶膠的制備方法，其特征在于，所述回流反應是將洗滌后的白色沉淀加入切割劑、去離子水，然后置于90~120℃溫度下冷凝回流3~4小時，即得氮化炭量子點/二氧化鈦溶膠；其中所述雙氧水的質量濃度為30%，所述切割劑、去離子水與四氯化鈦的體積比為 8～12：100～150：1～5；所述切割劑為優選為雙氧水與過氧化鈉的混合液，其比例為8~9：2~1。