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[發明專利]一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法在審

專利信息
申請號: 201810763676.4 申請日: 2018-07-12
公開(公告)號: CN108963270A 公開(公告)日: 2018-12-07
發明(設計)人: 張成如 申請(專利權)人: 山東聯星能源集團有限公司
主分類號: H01M4/86 分類號: H01M4/86;H01M8/0226;H01M8/18
代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548 代理人: 李靜
地址: 250000 山東省濟南市高*** 國省代碼: 山東;37
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摘要:
搜索關鍵詞: 氮摻雜石墨烯 復合電極材料 制備 三氧化二鐵 電池領域 電極材料 二次氧化 活性物質 三維結構 液流電池 綜合性能 電解液 集流體 電極 新能源 存儲 一體化 應用 運輸
【權利要求書】:

1.一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法,其特征在于,按照以下步驟進行:

(1)氮摻雜石墨烯的制備:氧化石墨烯由Humers制得,將20-30份重量的石墨粉與10-16份重量的硝酸鈉混合烘干8-12h,轉移到三口燒瓶中,并在冰浴條件下向其中加入10-17份重量的濃硫酸,緩慢均勻加入10-17份重量的高錳酸鉀,撤除冰浴裝置,將混合溶液在60-80℃下恒溫水熱6-9h,再次緩慢加入100-120份重量的冰水,待反應放熱完成后將溶液轉移到燒杯中,邊攪拌邊向溶液中滴加20-30份重量的雙氧水,除去多余的高錳酸鉀,溶液反映完全后呈亮黃色,用砂芯漏斗抽濾亮黃色溶液,并用鹽酸洗滌五次,再用去離子水稀釋洗滌溶液中剩余的氯離子;當除盡多余的金屬離子和氯離子后,石墨烯濾餅被分散在去離子水中攪拌分散30min,然后抽濾洗滌;將20-35份重量的石墨烯分散在100-150份重量的濃氨水中攪拌20-40min,然后超聲20-60min,將分散均勻的溶液轉移到聚四氟乙酸水熱釜中,180℃高溫水熱反映12-18h,水熱反應停止后將溶液冷卻至室溫;

(2)氮摻雜石墨烯二次氧化:將步驟(1)所得分散液在反應容器中預先超聲分散30-60min,然后在-15--5℃條件下冷卻,加入5-8份重量的濃硫酸、1-5份重量的濃硝酸與弄硝酸混合溶液,靜置使其反應充分,然后將溶液轉移至水浴鍋水浴,水浴溫度為25-50℃;加入10-20份重量的雙氧水,攪拌,靜置使其反應充分;

(3)氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備:將1-3份重量的可溶性亞鐵鹽、400-600份重量比的氧化石墨烯分散液加入分散液中,加熱柄磁力攪拌;將溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中,在120-140℃密閉保溫3-6h后冷卻到室溫,得到氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵水凝膠;將水凝膠液氮預凍4-7min,然后轉移至冷凍干燥機,在-80℃下干燥48h,得到氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)所述可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵、草酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中氧化石墨烯分散液的濃度為1-8mg/ml。

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