[發明專利]一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810763676.4
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN108963270A
• 公開（公告）日: 2018-12-07
• 發明（設計）人: 張成如
• 申請（專利權）人: 山東聯星能源集團有限公司
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;H01M8/0226;H01M8/18
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

(1)氮摻雜石墨烯的制備：氧化石墨烯由Humers制得，將20-30份重量的石墨粉與10-16份重量的硝酸鈉混合烘干8-12h，轉移到三口燒瓶中，并在冰浴條件下向其中加入10-17份重量的濃硫酸，緩慢均勻加入10-17份重量的高錳酸鉀，撤除冰浴裝置，將混合溶液在60-80℃下恒溫水熱6-9h，再次緩慢加入100-120份重量的冰水，待反應放熱完成后將溶液轉移到燒杯中，邊攪拌邊向溶液中滴加20-30份重量的雙氧水，除去多余的高錳酸鉀，溶液反映完全后呈亮黃色，用砂芯漏斗抽濾亮黃色溶液，并用鹽酸洗滌五次，再用去離子水稀釋洗滌溶液中剩余的氯離子；當除盡多余的金屬離子和氯離子后，石墨烯濾餅被分散在去離子水中攪拌分散30min，然后抽濾洗滌；將20-35份重量的石墨烯分散在100-150份重量的濃氨水中攪拌20-40min，然后超聲20-60min，將分散均勻的溶液轉移到聚四氟乙酸水熱釜中，180℃高溫水熱反映12-18h，水熱反應停止后將溶液冷卻至室溫；

(2)氮摻雜石墨烯二次氧化：將步驟(1)所得分散液在反應容器中預先超聲分散30-60min，然后在-15--5℃條件下冷卻，加入5-8份重量的濃硫酸、1-5份重量的濃硝酸與弄硝酸混合溶液，靜置使其反應充分，然后將溶液轉移至水浴鍋水浴，水浴溫度為25-50℃；加入10-20份重量的雙氧水，攪拌，靜置使其反應充分；

(3)氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備：將1-3份重量的可溶性亞鐵鹽、400-600份重量比的氧化石墨烯分散液加入分散液中，加熱柄磁力攪拌；將溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜中，在120-140℃密閉保溫3-6h后冷卻到室溫，得到氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵水凝膠；將水凝膠液氮預凍4-7min，然后轉移至冷凍干燥機，在-80℃下干燥48h,得到氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)所述可溶性亞鐵鹽為硫酸亞鐵、草酸亞鐵、氯化亞鐵、硝酸亞鐵中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜石墨烯/三氧化二鐵復合電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中氧化石墨烯分散液的濃度為1-8mg/ml。