[發明專利]一種聚二甲基硅氧烷/納米纖維素復合膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201810762125.6
• 申請日: 2018-07-12
• 公開（公告）號: CN109054061B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 陳楚楚;卜香婷;王怡仁;王然;靳昊;李大綱
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/04;C08L83/04
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.一種聚二甲基硅氧烷/納米纖維素復合膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟

S01 提取纖維素，包括

a 配置竹粉與水的懸浮液1，

b 配置亞氯酸鈉與乙酸的混合溶液，并將混合溶液加入a中的懸浮液1中，水浴加熱后抽濾得濾渣為樣品1，

c 將樣品1置于堿溶液中水浴加熱后抽濾得到樣品2；

S02 制備納米纖維素，包括

d 將樣品2與水配置成懸浮液2，

e 將懸浮液2置于研磨機中研磨制備納米纖維懸浮液；

S03 制備納米纖維素膜，包括

f 將納米纖維懸浮液倒入真空抽濾裝置，抽濾制備納米纖維素膜，

g 將納米纖維素膜置于有機溶劑中去除納米纖維素膜內水分，制備含有機溶劑的納米纖維素膜，所述有機溶劑為正己烷，將納米纖維素膜浸漬在正己烷中，通過逐級溶劑交換以去除納米纖維素膜中水分，同時保持納米網絡的孔洞結構；

S04 制備聚二甲基硅氧烷/納米纖維素復合膜，包括

h 通過浸漬法將含正己烷的納米纖維素膜浸漬在聚二甲基硅氧烷預聚體溶液中，使聚二甲基硅氧烷能均勻的浸漬入納米纖維素的三維納米網狀結構中，制備具有柔韌性的聚二甲基硅氧烷/納米纖維素復合膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述竹粉為80~100目的竹粉，所述懸浮液1中竹粉質量分數為1~1.5wt%，所述懸浮液1通過磁力攪拌使竹粉與去離子水充分接觸，攪拌后靜置10h~12h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述亞氯酸鈉與乙酸的混合溶液中亞氯酸鈉和乙酸溶液質量比為4：1~6：1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述b中水浴加熱溫度為80~90℃，所述抽濾為布氏漏斗真空抽濾，所得濾渣用去離子水反復沖洗，直到抽濾出的溶液呈中性得到樣品1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述堿溶液為6~7 wt%的氫氧化鉀溶液，所述c中水浴加熱溫度為85~95℃，加熱時間為2-4h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述懸浮液2中樣品2的質量分數為0.8~1.2 wt%。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述f中納米纖維懸浮液為質量分數為0.1 wt% ~ 0.5 wt%的懸浮液，將納米纖維懸浮液高壓均質處理后進行真空抽濾得到納米纖維素膜。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：置換法去除納米纖維素膜內水分的過程為：將納米纖維素膜逐次浸漬在不同濃度的正己烷溶液中，正己烷溶液濃度依次增加，置換5~7次，每次2~3h，制得含正己烷溶液的納米纖維素膜。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述h中聚二甲基硅氧烷溶液為聚二甲基硅氧烷預聚體溶液，所述h具體為向二甲基硅氧烷預聚體溶液中加入固化劑并混合均勻后加入所述納米纖維素薄膜，靜置后取出納米纖維素薄膜，用玻璃棒刮去表面多余溶液后，60~80℃烘箱預烘干，使膜表面正己烷溶劑揮發，再將膜置于兩片鋼網之間，保證樣品表面平整，放入60~80℃烘箱2~3h，使聚二甲基硅氧烷固化、膜內正己烷揮發，制備所得樣品即為聚二甲基硅氧烷/納米纖維素復合膜。

10.一種根據權利要求1所述的制備方法制得的聚二甲基硅氧烷/納米纖維素復合膜。